中华人民共和国国家标准
GB/T 22661.2-2008
Chemical analysis methods of potassium fluoborate-Part 2:Determination ofmoisture content-Gravimetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22661《氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分:
一第1部分:试样的制备和贮存; 一第2部分:湿存水含量的测定重量法;第3部分:氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法;第4部分:镁含量的测定火焰原子吸收光谱法:第6部分:硅含量的测定钼蓝分光光度法: 第5部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法:一第7部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法:一第8部分:游离疆酸含量的测定氢氧化钠容量法:第9部分:氯含量的测定硝酸汞容量法:第10部分:五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法.
本部分为GB/T22661的第2部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分起草单位:湖南有色氟化学有限责任公司.
化工科技有限公司. 本部分参加起草单位:多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友
本部分主要起草人:黎志坚、朱亮、廖志辉、王慧、李永强、赵晓春、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏.
第2部分:湿存水含量的测定重量法 氟硼酸钾化学分析方法
1范围
GB/T22661的本部分规定了氟硼酸钾中湿存水量的测定方法.本部分适用于氟硼酸钾中湿存水量的测定.测定范围:≤0.5%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分.
GB/T22661.1一2008氟硼酸钾化学分析方法第1部分:试样的制备和贮存
3方法提要
试料于110C干燥并测定损失量.
4仪器
4.1称量瓶:直径45mm.肩型.4.2电烘箱:能控制湿度在110C土5C.
5试样
试样应符合GB/T22661.1-2008中3.2的要求.
6分析步骤
称取2.5g原始试样(5),精确至0.001g,记为m.
6.2测定次数
独立的进行两次测定,取其平均值.
6.3测定6.3.1将预先在110C士5C的电烘箱(4.2)内烘2h,并于干燥器中冷却的试料(6.1)置于称量瓶(4.1)中,带盖称量(精确至0.001g),记为.6.3.2将放入试料的称量瓶(6.3.1)置于温度调节到110C土5C的电烘箱中,将盖架在瓶顶上勿盖严.同时在烘箱中放人一个直径略大于称量瓶盖的表Ⅲ,烘2h后,取下瓶盖换上表Ⅲ,并全部置于干
燥器中.冷却后,取下表Ⅲ,盖紧瓶盖,并称量(精确至0.001g).记为m,
7分析结果的计算
按公式(1)计算湿存水的质量分数(%):
(1)
式中:
烘干前盛有试料的称量瓶及其盖的质量,单位为克(g):m一试料的质量,单位为克(g). 烘干后盛有试料的称量瓶及其盖的质量,单位为克(g):
8精密度
8.1重复性
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)采用线性内插法按以 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果下数据求得.
湿存水的质量分数/%:0.013 0.21 0. 34重复性限r/%: 0 008 0.06 0. 06
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差:
表1
湿存水的质量分数/% 允许差/%≤0.10 0 03>0 10 ~0 50 0 07
9质量保证与控制
应用标准样品,至少半年校核一次本部分的有效性.当过程失控时,应找出原因.纠正错误后,重新进行校核.