中华人民共和国国家标准
GB/T 22661.4-2008
氟硼酸钾化学分析方法 第4部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis methods of potassium fluoborate-Part 4:Determinationofmagnesium contentFlame atomic absorption spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22661《氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分：
一第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法：第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法；第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法：一第6部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法： 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法：第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法：第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法：第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法：一第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法.
本部分为GB/T22661的第4部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司.
邦友化工科技有限公司. 本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市
本部分主要起草人：薛旭金、施秀华、李永强、王建萍、郭贤慧、王慧、朱亮、黎志坚、王利芳、杜小娟、刘志鸿、黄尤菊、刘敏.
第4部分：镁含量的测定 氟硼酸钾化学分析方法 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T22661的本部分规定了氟疆酸钾中镁含量的测定方法. 本部分适用于氟硼酸钾中镁含量的测定.测定范围：≤0.5%
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分，
GB/T22661.1一2008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存
3方法提要
试料用高氯酸、盐酸分解，使用氯化镧溶液作释放剂，以火焰原子吸收光谱法测定镁的含量.
4试剂
4.1高氯酸：p1.67g/mL. 4.2盐酸：11.4.3氯化镧：100g/L称取25.00g七水氯化镧于烧杯中，加150mL水，加热溶解，然后稀释到250mL容量瓶中，摇匀，4.4镁标准贮存溶液：准确称取0.0829g预先在110C烘干并在干燥器中冷却的基准氧化镁，置于 备用.250mL烧杯中，加10mL水润湿后，再加人10mLHCl（4.2）溶解，待氧化镁全部溶解后，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.1mg镁.4.5镁标准溶液：移取25.00mL镁标准贮存溶液（4.4）于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.01mg镁.
5仪器和设备
5.1铂Ⅲl：直径80mm，高35mm.5.2原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯.
6试样
试样应符合GB/T22661.1中3.3的要求.
7分析步骤
7.1试料
称取0.2g干燥试样（6），精确至0.0001g，记为m.
7.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
7.4.1称取0.2g试料（7.1）置于铂Ⅲ（5.1）中，加人10mL高氯酸（4.1），低温加热至冒尽白烟，取下冷至室温加人10mL盐酸（4.2）和30mL水，加热至盐类全部溶解，取下冷至室温，将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
7.4.2移取25.00mL试液（7.4.1)于100 mL容量瓶中，加人7.5mL盐酸（4.2).加 1. 0mL氯化溶液（4.3），用水稀释至刻度，混匀，于原子吸收分光光度计波长285.2nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量镁的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后，从工作曲线上查得相应的镁的质量浓度.
7.5工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL3.00mL、4.00mL镁标准溶液（4.5），分别置于五个铂m（5.1)中，热至盐类全部溶解，取下冷至室温.将溶液移人100mL容量瓶中，加1.0mL氯化斓溶液（4.3），用水稀释至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，用空气-乙缺火焰，以水调零，分别测量标准溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线. 和"零”浓度溶液（不加镁标准溶液者）的吸光度，以镁的质量浓度为横坐标，吸光度（减去"零”校准溶液
8分析结果的计算
按公式（1）计算镁的质量分数（%）：
式中：
（-从工作曲线上查得的镁的质量浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）；V-试液的总体积，单位为毫升（mL）；
m--试料的质量，单位为克（g）.
9精密度
9.1重复性
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果内插法求得.
镁的质量分数/%： 0. 003 0. 088 60°0重复性限x/%： 0.001 0 005 0 005
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：
表1
镁的质量分数/% 允许差/%≤0.25 0 02>0. 25 ~0. 5 0 03
10质量保证与控制
应找出原因.纠正错误后，重新进行校核. 应用国家标准样品或行业级标准样品，每半年校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，
