中华人民共和国国家标准
GB/T 22661.9-2008
Chemical analysis methods of potassium fluoborate-Part9:Determination ofchloridecontent- Mercury nitration volumetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22661《氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分：
第1部分：试样的制备和贮存； 一第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法；第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第6部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法： 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法：一第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法：第8部分：游离疆酸含量的测定氢氧化钠容量法：一第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法：一第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法.
本部分为GB/T22661的第9部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司.
邦友化工科技有限公司. 本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市
本部分主要起草人：薛旭金、施秀华、李永强、郭贤惠、许随军、范连生、朱亮、黎志坚、申志花、白向华、刘志鸿、黄尤菊、刘敏.
第9部分：氯含量的测定 氟硼酸钾化学分析方法 硝酸汞容量法
1范围
本部分适用于氟硼酸钾中氯含量的测定.测定范围：≤0.5%.
GB/T22661的本部分规定了氟硼酸钾中氯含量的测定方法.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用面成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分.
GB/T22661.1-2008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存
3方法提要
指示剂与过量的Hg生成紫红色络合物来判断终点. 在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化成弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼
4试剂
4.1硝酸：1mol/L
4.2硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg（NO）]=0.05mol/L.
4.2.1配制：
准确称取8.5650g硝酸汞[Hg（NO）：HO，优级纯]，置于250mL烧杯中，加人50mL硝酸，溶解至溶液清澈，必要时可进行过滤，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
4.2.2标定：
加2滴澳酚兰指示剂，滴加硝酸至溶液显黄色，再过量5滴加入1mL二苯偶氮碳酰指示剂，以硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点.平行标定所消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的级差不应超过0.05mL，取其平均值.随标定做空白试验.
4.3二苯偶氮碳酰耕指示剂：5g/L，
4.4溴酚兰指示剂：2g/L.
5仪器和设备
实验室常用仪器及设备.
6试样
试样应符合GB/T22661.1中3.3的要求.
7分析步骤
7.1试料
称取1.0g试样（6），精确至0.0001g，记为m.
7.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
将试料（7.1）置于250mL三角瓶中，加入100mL水，稍加热使其溶解，加2滴溴酚兰指示剂（4.4），滴加硝酸（4.1）至溶液呈黄色，再过量5滴，加人1mL二苯偶氮碳酰指示剂（4.3），用硝酸汞 标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点.
8分析结果的计算
按式（1）计算氯的质量分数（%）：
式中：
V滴定试液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V.--滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m试料的质量，单位为克（g）；
0.03545-氯化物的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）.
9精密度
9.1重复性
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得.
氯的质量分数/%： 0. 010 0 069 0. 170重复性限r/%： 0 001 0 002 0 004
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：
表1
氯的质量分数/% 允许差/%≤0.10 0 05>0 10~0. 50 0 08
10质量保证与控制
应用国家标准样品或行业级标准样品，每半年校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
