中华人民共和国国家标准
GB/T22661.10-2008
氟硼酸钾化学分析方法 第10部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝分光光度法
Chemical analysis methods of potassium fluoboratePart 10:Determination of phosphorus pentoxide contentMolybdenum blue photometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22661《氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分：
一第1部分：试样的制备和贮存； 一第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法；一第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法： 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法：第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法：一第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法：第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法.
本部分为GB/T22661的第10部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司.
化工科技有限公司. 本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友
本部分主要起草人：黎志坚、朱亮、廖志辉、王建萍、陈以春、王慧、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏.
氟硼酸钾化学分析方法 第10部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝分光光度法
1范围
GB/T22661的本部分规定了氟硼酸钾中五氧化二磷含量的测定方法.本部分适用于氟硼酸钾中五氧化二磷含量的测定.测定范围：≤0.050%.
2规范性引用文件
件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T22661.1一2008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存
3方法原理
试料用碳酸钠和硼酸混合溶剂熔融，以盐酸酸化，在pH≤0.3时加人钼酸铵使磷形成磷钼杂多酸，经还原成磷钼蓝后，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度.
4试剂
4.1无水碳酸钠.
称取0.1917g磷酸二氢钾（基准试剂.于110C士5C烘干2h，干燥器中冷却），用水溶解后，移人1 000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.100mgPO;.
4.8五氧化二磷标准溶液：
移取10.00mL磷标准贮存溶液（4.7）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含0.010mgP;O.该溶液使用前现配制.
5仪器及设备
5.1铂ml：平底，直径70mm，高35mm，带铂盖. 5.2电炉.5.3高温炉：能控制温度在850C土25C5.4分光光度计.
GB/T 22661.10-2008
6试样
试样应符合GB/T22661.1-2008中3.3的要求.
7分析步骤
7.1试料
称取0.5g试样（6），精确至0.0001g.
7.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值，
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
7.4.1将试料（7.1）置于铂Ⅲ（5.1）中.加人2.5g无水碳酸钠（4.1）和0.5g硼酸（4.2）.用铂勺小心地 混合均匀，于电炉（5.2）上烤干水分后，转移到850C高温炉（5.3）中熔样20min.取出，冷却至室温，加人30mL盐酸（4.3）.待剧烈反应后放铂Ⅲ到电炉（5.2）上加热到溶液清亮，取下，冷却到室温，将Ⅲ内溶液洗入100mL容量瓶中，洗净器m，加8.0mL盐酸（4.4），加5.0mL抗坏血酸（4.5），加水至80mL左右加3.5mL钼酸铵（4.6），在沸水浴中发色4min，冷却，稀释至刻度，摇匀.
吸光度，测得吸光度减空白值并查对工作曲线计算结果，记为m 7.4.2将部分溶液（7.4.1）移人2cm吸收池中，于分光光度计上波长800nm处，以纯水作参比测定其
7.5工作曲线的绘制
7.5.1移取0mL，2.00mL，4.00ml.6.00mL，8 00mL 10 00 mL五氧化二磷标准溶液（4.8），分别置于一组100mL容量瓶中，加30mL盐酸（4.3），加5.0mL抗坏血酸（4.5），以下按分析步骤7.4.1 进行.
7.5.2将部分溶液（7.5.1）移人5cm吸收池中，以水为参比.于分光光度计波长800nm处测量其吸光度，减去试剂空白溶液吸光度后，以五氧化二磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
8分析结果的计算
按公式（1）计算五氧化二磷的质量分数（%）：
式中：
m从工作曲线上查得的五氧化二磷的量，单位为克（g）；
分取试料的质量，单位为克（g）.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得.
重复性限r/%： 五氧化二磷量的质量分数/%： 0. 001 40. 003 90. 007 10.000 80.00140.0025
9.2充许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差.
表1
五氧化二磷量的质量分数/% 允许差/%≤0 010 0 005>0. 010 ~0. 050 0. 008
10质量保证与控制
应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
