中华人民共和国国家标准
GB/T 22662.4-2008
氟钛酸钾化学分析方法 第4部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法
Chemical analysis methods of potassium fluotitanate-Part 4:Determination of silica contentMolybdenum blue photometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22662《氟钛酸钾化学分析方法》共分为9部分：
一第1部分：试样的制备和贮存； 一第2部分：湿存水含量的测定重量法；一第3部分：氟钛酸钾含量的测定硫酸高铁铵容量法：第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法：第6部分：铁含量的测定火焰原子吸收光谱法： 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法：一第7部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法：第8部分：氯含量的测定硝酸汞容量法：一第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法.
本部分为GB/T22662的第4部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司.
本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友化工科技有限公司.
本部分主要起草人：蔡志坚、朱亮、廖志辉、施秀华、王慧、卜法见、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏.
第4部分：硅含量的测定 氟钛酸钾化学分析方法 钼蓝分光光度法
1范围
GB/T22662的本部分规定了氟钛酸钾中硅含量的测定方法.本部分适用于氟钛酸钾中硅含量的测定.测定范围：≤0.50%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T22662的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T22662.1一2008氟钛酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存
3方法提要
试料用硫酸溶解后，加人硼酸络合氟，加人钼酸铵，使之形成黄色硅钼络离子，再提高酸度至[H]0.8mol/L以上，用抗坏血酸将黄色的硅钼络离子还原成灵撤度更高的硅钼蓝，在分光光度计上进行比 色测定.
4试剂
4.1硫酸：17. 4.2硼酸溶液：40g/1.4.3钼酸铵溶液：100g/L.4.4盐酸：11.4.5抗坏血酸溶液：25g/L.4.6硅标准贮存溶液：称取0.5000g研细的预先在1000C灼烧1h.并在干燥器中冷却至室湿的二 氧化硅（99.9%以上），置于铂坩埚中，向其内加人5g无水碳酸钠，用铂勺充分混匀，置高湿炉内于950C小心熔融（约10min），取出冷却，往坩埚中加入热水，慢慢加热至完全溶解.冷却溶液小心移人1L容量瓶中.稀释至刻度，混勾.立即例入聚乙烯瓶中.此溶液1mL含0.500mg二氧化硅.4.7硅标准溶液：移取50.0mL二氧化硅标准贮存溶液（4.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.立即移入塑料瓶中.此溶液1mL含0.050mg二氧化硅.该溶液使用前现配制.
4.8氟钛酸钾基体溶液
称取0.625g优级纯氟钛酸钾，经磨细后，置于250mL聚乙烯容量瓶中，加40C~60C热水100mL 加9mL硫酸（4.1）.盖紧瓶盖，摇动容量瓶使氟钛酸钾完全溶解后，加入100mL硼酸（4.2），以水稀释至刻度，混匀.
5仪器及设备
试验室常用仪器及设备.
6试样
试样应符合GB/T22662.1-2008中3.3的要求.
7分析步骤
7.1试料
独立地进行两次测定，取其平均值.
随同试料做空白试验.
7.4测定
7.4.1称取试料（7.1）于100mL聚乙烯容量瓶中，加人40C~60C蒸馏水30mL，9.0mL硫酸 （4.1），以少许水冲洗瓶壁至试样全部洗人瓶底，盖紧瓶盖，摇动容量瓶使试样全部溶解：加人40mL硼酸溶液（4.2）混匀，冲稀至刻度，混匀.
7.4.2移取上述溶液25.00mL于100mL容量瓶中，加水至体积约为80mL，再加人5.0mL钼酸铵（4.3），放置10min~15min（如室温低于15C，则应于水浴上稍加热至约30C），加5.0mL硫酸（4.1）.2.5mL抗坏血酸（4.5）.稀释至刻度，混匀：30min后，将部分溶液置于1cm的比色m中，以纯 水为空白参比，于波长为620nm处，测得吸光度.
7.4.3同时做空白一份，注意：空白加2.0mL硫酸（4.1）、10mL硼酸（4.2）.
7.5工作曲线的绘制
4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL硅标准溶液（4.7）于上述容量瓶中，加水至80mL，以下同试料 移取25.00mL氟钛酸钾基体溶液（4.8）于一系列100mL容量瓶中，分别移取0mL、2.00mL、分析步骤.以吸光度为纵坐标，硅量为横坐标，绘制工作曲线.
8分析结果的计算
按公式（1）计算硅的质量分数（%）：
( 1 )
式中：
mi-从工作曲线上查得的硅含量，单位为克（g）；
m分取试样的量，单位为克（g）；
0.4674-二氧化硅换算成硅的换算系数.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得.
硅的质量分数/%：0.0190.190.37 重复性限r/%：0.0140.030.03
9.2充许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差：
表1
硅的质量分数/% 允许差/%≤0 10 0 030 10 ~0 30 0 04>0 30 ~0 50 0 05
10质量保证与控制
应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
