中华人民共和国国家标准
GB/T 22662.9-2008
氟钛酸钾化学分析方法 第9部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝分光光度法
Chemical analysis methods of potassium fluotitanate-Part 9:Determination of phosphorus pentoxide contentMolybdenum blue photometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22662《氟钛酸钾化学分析方法》共分为9部分：
一第1部分：试样的制备和贮存； 一第2部分：湿存水含量的测定重量法：第3部分：氟钛酸钾含量的测定硫酸高铁铵容量法：第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；一第6部分：铁含量的测定火焰原子吸收光谱法： 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法：一第7部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法：第8部分：氯含量的测定硝酸汞容量法；一第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法.
本部分为GB/T22662的第9部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司.
本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友化工科技有限公司.
本部分主要起草人：蔡志坚、朱亮、廖志辉、薛旭金、施秀华、李永强、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘墩.
氟钛酸钾化学分析方法 第9部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝分光光度法
1范围
GB/T22662的本部分规定了氟钛酸钾中五氧化二磷含量的测定方法.本部分适用于氟钛酸钾中五氧化二磷含量的测定.测定范围：≤0.050%.
2规范性引用文件
件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 下列文件中的条款通过GB/T22662的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T22662.1一2008氯钛酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存
3方法原理
试料用硫酸溶解后，加人硼酸络合氟，在pH≤0.3时加人钼酸铵，使磷形成磷钼杂多酸，经还原成磷钼蓝后，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度.
4试剂
4.1硫酸：17.4.2硼酸溶液：40g/1.4.3钼酸铵溶液：100g/L.4.4盐酸：11.4.5抗坏血酸溶液：25g/L 4.6五氧化二磷标准贮存溶液：
称取0.1917g磷酸二氢钾（基准试剂，于110C烘干2h，干燥器中冷却），用水溶解后，移入1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.100mgPO.
4.7五氧化二磷标准溶液：
称取10.00mL磷标准贮存溶液（4.6），于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾.此溶液1mL含0.0100mgPO.该溶液使用前现配制.
4.8氟钛酸钾基体溶液
称取0.625g优级纯氟钛酸钾，经磨细后，置于250mL聚乙烯容量瓶中，加人100mL40C~60C的水，加人9mL硫酸（4.1），盖紫瓶盖，摇动容量瓶使氟钛酸钾完全溶解后，加入100mL硼酸（4.2），以水稀释至刻度，混匀.
5仪器及设备
试验室常用仪器及设备.
6试样
试样应符合GB/T22662.1-2008中3.3的要求.
7分析步骤
称取0.25g试样（6），精确至0.0001g，记为m
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
7.4.1将试料（7.1)置于100mL容量瓶中.加9.0mL硫酸（4.1）.加人30mL40C~60C的热水，80mL左右，加人5.0mL抗坏血酸（4.5），加人3.5mL钼酸铵（4.3），在沸水浴中发色4min，冷却，稀 盖紧瓶盖，摇动容量瓶使试样全部溶解.加入20mL硼酸溶液（4.2），加8.5mL盐酸（4.4），加水至体积至刻度，摇匀.
7.4.2将部分溶液移人2cm吸收池中，于分光光度计上波长800nm处，以水为参比，测量其吸光度.将所测吸光度减去随同试样的空白试验溶液吸光度后，从工作曲线上查出相应的五氧化二磷量.
7.5工作曲线的绘制
7.5.1于一组100mL容量瓶中各加人25ml氟钛酸钾基体溶液（4.8），分别移取0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL 10.00mL五氧化二磷标准溶液（4.7).加人15mL盐酸（4.4），加水至体积80mL左右，以下按分析步骤7.4.1进行.
7.5.2将部分溶液（7.5.1）移人2cm吸收池中，以水为参比.于分光光度计波长800nm处测量其吸光度，减去试剂空白溶液吸光度后，以五氧化二磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
8分析结果的计算
按公式（1）计算五氧化二磷的质量分数（%）：
( 1 )
式中：
m-分取试料的质量，单位为克（g）.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得.
五氧化二磷量的质量分数/%： 重复性限r/%： 0.002 0 003 0 004 0. 008 0 004 0 016
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差.
表1
五氧化二磷量的质量分数/% 允许差/%≤0.010 0 004>0 010 ~0 050 90 °)
10质量保证与控制
应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
