中华人民共和国国家标准
GB/T22786-2008
Determination of essential parameters of potassium perchloratefor use in fireworks and firecrackers
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为资料性附录.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口.本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心.本标准主要起草人：商杰、吴俊逸、颜家坤、肖焕新.
烟花爆竹用高氯酸钾关键指标的测定
1范围
本标准规定了烟花爆竹用高氯酸钾中水不溶物含量、pH值、吸湿率、水分含量、细度、纯度、氯化物含量、氯酸盐含量和钠含量的测定方法及次氯酸盐的定性鉴定方法.
本标准适用于烟花爆竹用高氯酸钾中水不溶物含量、pH值、吸湿率、水分含量、细度、纯度、氯化物含量、氯酸盐含量和钠含量的测定及次氯酸盐的定性鉴定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6003.1金属丝编织网试验筛（GB/T 6003.1-1997 neg ISO 3310-1:1990)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987，MOD）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3测定
3.1试样的干燥
试样在105C下干燥3h，转人干燥器中冷却备用.干燥后的试样供除了水分、细度以外的项目检测使用.
3.2水不溶物含量的测定
试料溶于水后过滤，干燥不溶物后称量.
3.2.2仪器
常规实验室设备和仪器及以下装置：
3.2.2.1电热鼓风干燥箱：可控温度105C士2C.3.2.2.2分析天平：精度为0.1mg3.2.2.34号砂芯坩埚：容积30mL，用水充分抽吸洗净后，在105C下干燥3h，冷却后备用.3.2.2.4抽滤装置一套，3.2.2.5干燥器.
3.2.3.1称取约10g试样，精确到0.1mg，溶于300mL水中.加热至溶解.3.2.3.2将已称量的砂芯坩埚装在抽滤装置上，将3.2.3.1所得试液倒入砂芯坩埚中进行抽滤.烧杯壁附着物质用水洗下，再用温水洗净.3.2.3.3将砂芯坩埚在105C下干燥3h，取出，并置于干燥器中，冷却至室温后称量.平行测定两份 试料，取其平均值.
3.2.4结果计算
水不溶物的质量分数以w计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
m砂芯坩竭和不溶物的质量，单位为克（g）；
m-砂芯坩瑞的质量，单位为克（g）：
试料的质量，单位为克（g）.
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数.取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
3.2.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%.
3.3pH值的测定
3.3.1原理 一定温度下用pH计测定试验溶液的pH值.
3.3.2仪器3.3.2.1pH计：精度为0.1.3.3.2.2天平：精度为0.1g.
3.3.3.1称取约5g试样，精确至0.1g，溶于约80mL沸水中，并稀释至100mL.冷却至20C，按照pH计使用说明书测定试液的pH值.3.3.3.2取两次平行测定的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数.
3.3.4允许差重复性条件所得两个单次分析值不大于0.2pH单位.
3.4吸湿率的测定
3.4.1原理在一定温度和湿度下测定试料的吸湿量.
3.4.2试剂硝酸钾饱和溶液：称取440g硝酸钾，溶于500mL水中，放置24h后将此溶液转移至干燥器内.
3.4.3仪器3.4.3.1分析天平：精度为0.1mg.
3.4.3.2称量瓶：60mm×35mm.3.4.3.4干燥器. 3.4.3.3恒温装置，可控温度20C士2C.
3.4.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.1mg，置于称量瓶中，将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内，取下称量瓶盖，一并放在恒温装置中20C下放置24h，用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称量.
3.4.5结果计算
吸湿率以吸湿量的质量分数w：计，数值以%表示，按式（2）计算：
式中：
m:吸湿后试料和称量瓶的质量，单位为克（g）：
-试料的质量，单位为克（g）.
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数.
3.4.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%.
3.5水分含量的测定
3.5.1原理
试料干燥后，由其减量测定水分含量.
3.5.2仪器
3.5.2.1天平：精度为0.1mg- 3.5.2.2电热鼓风干燥箱：可控温度105C土2C.3.5.2.3干燥器.
称取约10g试样，精确至0.1mg.置于60mm扇形称量瓶中，尽可能地将试样均匀布满称量瓶底部.取下塞子，将称量瓶及塞子于105C干燥3h，转人干燥器，冷却至室温，称量.
3.5.4结果计算
水分的质量分数以u计，数值以%表示，按式（3）计算：
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式中：
m-干燥前试料和称量瓶的质量，单位为克（g）：
m试料的质量，单位为克（g）.
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数.
3.5.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%.
3.6细度的测定（粉状高氯酸钾）
3.6.1原理
的质量分数表示细度， 在相对湿度不大于85%下，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于振动，以通过筛网的部分试料
3.6.2仪器
3.6.3分析步骤
3.6.3.1称取约50g试样，精确至0.01g，置于清洁的规定试验筛上，把试验筛放在振筛机上（若筛网上有粉球，可用中楷毛笔轻按，使其松散），开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质量的干燥的表面Ⅲ中，称量.
3.6.3.2试验结束时应使用清水对试验筛进行冲洗，同时保持试验筛的清洁、干燥.
的要求及筛孔变形、筛网破损，需及时更换试验筛.
3.6.4结果计算
细度以通过筛网的部分试料的质量分数c计，数值以%表示，按式（4）计算：
I/T ****( 4 )
