中华人民共和国国家标准
GB/T23273.3-2009
草酸钴化学分析方法 第3部分：砷量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法
Methodsfor chemical analysis of cobalt oxatate- Part 3:Determination of arsenic content-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23273《草酸钻化学分析方法》共8个部分：
一第1部分：钻量的测定电位滴定法 第2部分：铅量的测定电热原子吸收光谱法第3部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法一第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法 第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法一第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法一第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感合等离子体发射光谱法本部分为第3部分.本部分由中国有色金属工业协会提出. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由金川集团有限公司负责起草.本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院参加起草.本部分主要起草人：张发志、于乾勇、张喆文、秦霞、黄桂花、林秀英、汤淑芳、于力、刘天平、戴风英.
草酸钴化学分析方法 第3部分：砷量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法
1范围
GB/T23273的本部分规定了草酸钴中砷量的测定方法.本部分适用于草酸钻中神量的测定.测定范围：0.0001%~0.004%.
2方法提要
试料用盐酸分解，在盐酸介质中，用硫脲-抗坏血酸进行预还原，砷在氢化物发生器中，被硼氢化钾还原为氢化物，用氢气导人原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，按匹配钴基体的标准曲线法计算砷的含量.
3试剂
分析用水均为二级水或相当纯度的水.实验所用器皿均用热的稀硝酸处理后，用水清洗干净.
3.1盐酸(ol. 19g/mL).3.3盐酸(13). 3.2盐酸(11).3.4硝酸（ol.42g/mL).3.5硝酸（11）.3.6硫脲-抗坏血酸混合溶液（100g/L）：称取10.0g硫豚，加入约80mL水加热溶解，冷却后加人3.7硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2.0g硼氢化钾，加人100mL氢氧化钠溶液（5g/L）溶解，混匀.用 10.0g抗坏血酸，溶解后稀释至100mL，混匀，现用现配.时现配.3.8钻基体溶液（含钻16g/L）：称取1.6000g金属钴（钻的质量分数≥99.98%，其中神的质量分数0 001~0 04 0 200
5.2空白实验
随同试料做空白实验.
5.3测定
取下冷却，移入100mL容量瓶中，加人25mL盐酸（3.1）.加人10mL硫一抗坏血酸溶液（3.6）.混匀，空白试液加人10.00mL钻基体溶液（3.8），以水定容（V.），放置20min.
5.3.2用硼氢化钾溶液（3.7）作为还原剂，盐酸（3.3）作为载流，氯气（3.11）作为屏蔽气和载气，于原子荧光光谱仪上，与系列标准溶液平行测量试液（5.3.1）的荧光强度，减去空白试液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的砷浓度（p）.
5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0.00 mL 2.00mL，4.00 mL，6.00mL 8.00 mL 10.00mL 砷标准溶液（3.10）于一组 100mL容量瓶中，匹配以和样品测定体系中相同量的钴基体溶液（3.8），加人25mL~30mL盐酸（3.1），加入10mL硫豚-抗坏血酸混合溶液（3.6），混匀，以水定容，放置20min.
5.4.2在与测量试液（5.3.1）相同条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去“零"浓度溶液的荧光强度.以砷浓度为横坐标，以荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线.
6分析结果的计算与表述
按下式计算砷的质量分数w，数值以%表示：
GB/T 23273.3-2009
Wx = V ×10- 0X （1）m
式中：
V一试液体积，单位为毫升（mL）；m试料的质量，单位为克（g）.
F-自工作曲线上查得的砷质量浓度.单位为纳克每毫升（ng/mL)：
结果保留两位有效数字.
7精密度
7.1重复性
的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4数据采用线性内插法求得：
表4重复性限
%
确的质量分数 0 000 1 0 001 0 0040 000 03 0 000 2 0 000 8注：重复性（z)为2.8S，S 为重复性标准差.
7.2再现性
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法求得：
表5再现性限
%
碑的质量分数 0 000 1 0 001 0 004R 0 000 07 0 000 3 0 001注：再现性（R）为2.8S，S：为再现性标准差.
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每两周或必要时校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
