中华人民共和国国家标准
GB/T 23273.5-2009
草酸钴化学分析方法 第5部分：钙、镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of cobalt oxalatePart5:Determination of calcium.magnesium and sodium content Flame atomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23273《草酸钻化学分析方法》共8个部分：
一第1部分：钻量的测定电位滴定法 第2部分：铅量的测定电热原子吸收光谱法第3部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法一第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法 第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法-第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法一第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本部分为第5部分.本部分由中国有色金属工业协会提出. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由金川集团有限公司负责起草.本部分由北京矿冶研究总院、长沙矿冶研究院参加起草.本部分主要起草人：张发志、于乾勇、赵全民、吕庆成、李希凯、林秀英、姜求韬、杨林、李玉茹.
草酸钴化学分析方法 第5部分：钙、镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T23273的本部分规定了草酸钻中钙、镁、钠量的测定方法.
本部分适用于草酸钻中钙、镁、钠量的测定测定范围：钙0.001%~0.01%：镁0.001%~0.01%；钠0 001%~0 01%.
2方法提要
光度，于285.2nm处测定镁的吸光度，于原子吸收光谱仪589.0nm处测量钠的吸光度，按匹配钻基体 试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪422.7um处测量钙的吸的标准曲线法计算钙、镁、钠的量.
3试剂
分析用水均为二级水或相当纯度的水.实验所用器Ⅲ均用热的稀硝酸充分洗涤后，用水清洗干净.
3.1硝酸(o1.42g/mL）.3.2硝酸（11）.3.3氯化绝溶液（5g/L）：以光谱纯氯化艳配制.量分数<0.0005%，钠的质量分数0 002 5~0 01 10 00 50 000 001~0 005Na >0 005~ 0 01 20 00 50 00
5.3.3用空气-乙快火焰，分别于原子吸收光谱仪波长422.7nm、285.2nm.589.0nm处，以水调零，与相应的系列标准溶液平行测定试液的吸光度，减去空白溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的钙. 镁、钠的浓度.
5.4工作曲线
5.4.1钙工作曲线：准确移取0.00mL0.50 mL、1. 00mL、1. 50mL、2.00mL、2.50mL钙标准溶液
（3.2），以水定容.与测量试液相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度（减去"零”浓度溶液的吸光度），以钙的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
5.4.2镁工作曲线：准确移取0.00mL、0.50mlL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL镁标准溶液（3.8）于一组50mL容量瓶中，匹配以和样品测定体系中相同量的钴基体溶液（3.4），加入2mL硝酸度），以镁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
5.4.3钠工作曲线：准确移取0.00mL、1.00mL、2.00 mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钠标准溶液 （3.10）于一组50mL容量瓶中，匹配以和样品测定体系中相同量的钻基体溶液（3.4）.加人2mL硝酸（3.2），加人5.0mL氯化绝溶液（3.3），以水定容.与测量试液相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度（减去“零"浓度溶液的吸光度），以钠的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
6分析结果的计算
按式（1）计算钙的质量分数wc，数值以%表示.
.( 1 )
式中：
p自工作曲线上查得的钙浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V-试液总体积，单位为毫升（mL）；
m试样的质量，单位为克（g）.
按式（2）分别计算镁、钠的质量分数gu，数值以%表示.
式中：
p-自工作曲线上查得的镁（钠）的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；V试液的总体积，单位为毫升（mL）；V：分取试液的体积，单位为毫升（mL）；V试液分取后的稀释体积，单位为毫升（mL）；m试样的质量，单位为克（g）. 所得结果保留两位有效数字.
7精密度
7.1重复性
的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果内插法求得：
表3重复性限
%
钙的质量分数 r 镁的质量分数 T 销的质量分数 r0 001 0 000 2 0 001 0 000 2 0 001 0. 000 20 005 0 001 0 005 0 001 0 005 0 0010 01 0 002 0 01 0 002 0 01 0.002注：重复性（7)为2.8S ，S.为重复性标准差.
