中华人民共和国国家标准
GB/T 23274.6-2009
二氧化锡化学分析方法 第6部分：硫酸盐的测定 目视比浊法
Methods for chemical analysis of stannic oxidePart 6:Determination of sulfate content-Visual turbidimetry method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23274-2009二氧化锡化学分析方法》共分为8个部分：第1部分：二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法； 第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法；第3部分：砷量的测定砷梯钼蓝分光光度法；第4部分：铅、铜量的测定火焰原子吸收光谱法：一第6部分：硫酸盐的测定目视比浊法： 第5部分：锦量的测定孔雀绿分光光度法：第7部分：盐酸可溶物的测定重量法；
一第8部分：灼烧失重的测定重量法.
本部分为第6部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
二氧化锡化学分析方法 第6部分：硫酸盐的测定 目视比浊法
1范围
GB/T23274.6的本部分规定了二氧化锡中硫酸盐的测定方法.本部分适用于二氧化锡中硫酸盐的测定，测定范围为0.030%~0.60%.
2方法提要
试料用氢氧化钠熔融分解盐酸浸取，在微酸性介质中加氯化钡生成硫酸钡白色沉淀，进行目视比浊测定.
3试剂
试验用水均为一级蒸馏水.3.1氢氧化钠（GR）.3.3盐酸（11).3.4无水乙醇 3.5氯化银溶液（250g/L）：过滤后使用.3.6硫酸盐标准贮存溶液：称取0.1480g无水硫酸钠（于105C~110C干燥至恒重）溶于水，移人1000mL容量瓶中.并稀释至刻度，混勾.此溶液1mL含100μg硫酸盐（SO.²）.3.7硫酸盐标准溶液：移取50.00mL硫酸盐标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀.此溶液1mL含50μg硫酸盐（SO）.3.8硫酸盐标准溶液：移取50.00mL硫酸盐标准贮存溶液（3.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg硫酸盐（SO）.
3.2盐酸(ol. 19 g/mL).
4试样
试样需密封包装.
5分析步骤
5.1测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值.
5.2空白试验随同试料做空白试验.
5.3测定
再覆盖1g氢氧化钠（3.1，若是颗粒较大则需要覆盖2g）.移人400C高温炉中，升温至600C分解10min，取出冷却.吹约5mL水于银坩埚中，置于电炉上加热至熔融物完全溶解.5.3.2用少量水将试液移人100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.2）.加热至试液清亮，冷却后移人
50mL容量瓶（V）中，以水稀释至刻度，混匀.5.3.3用慢速滤纸过滤，移取2.00mL~10.00mL滤液（V）于25mL比色管中.加5mL无水乙醇（3.4），在不断摇动下滴加3mL氯化银溶液（3.5）.用水稀释至刻度，混匀，放置30min.
5.3.4与标准色阶进行比浊（标准色阶制备与试样操作同时进行）.
5.4标准色阶的制备
150μg硫酸盐标准溶液加入5mL无水乙醇（3.4），以下按5.3.3~5.3.4进行.
6分析结果的计算
））
式中：
试样比浊测得硫酸盐量.单位为微克（μg）：V.-试液总体积，单位为毫升（mL）；V分取试液体积，单位为毫升（mL）；m.-试料的质量，单位为克（g）. 所得结果表示至小数点后三位.
7精密度
7.1重复性条款
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法获得.
表1重复性
(SO ²>/% 0 027 0 148 0 464r/% 0 005 .6 0 024 0 074
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法获得.
表2再现性
(SO ²>/% 0 027 0 148 0 464R/% 0 006 0 030 0 080
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
