中华人民共和国国家标准
GB/T23274.8-2009
Methods forchemicalanalysis ofstannic oxidePart8:Determination of losson ignitionGravimetricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23274-2009二氧化锡化学分析方法》共分为8个部分:一第1部分:二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法; 第2部分:铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法;第3部分:砷量的测定砷梯钼蓝分光光度法;第4部分:铅、铜量的测定火焰原子吸收光谱法:一第6部分:硫酸盐的测定目视比浊法; 第5部分:锦量的测定孔雀绿分光光度法:-第7部分:盐酸可溶物的测定重量法;第8部分:灼烧失重的测定重量法.
本部分为第8部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
二氧化锡化学分析方法 第8部分:灼烧失重的测定 重量法
1范围
GB/T23274的本标准规定了二氧化锡中灼烧失重的测定方法.本标准适用于二氧化锡中灼烧失重的测定,测定范围为0.010%~1.00%.
2方法原理
试样置于105C的烘箱中除去自然吸附之少量水分后,置于800C高温炉中灼烧30min.于干燥器中冷却至室温,称量.
3试样
试样需密封包装.试样须预先在105C的烘箱中,烘干1h后,取出放入干燥器中冷却至室温.备用,
4分析步额
4.1测定次数
独立地进行2次测定,取其平均值.
4.2测定
4.2.1称取10.0g试样(3)(m,精确至0.0001g,),置于已恒重的30mL瓷堆埚中(m).4.2.2将瓷堆埚放入已升温至800C的高温炉中,灼烧30min.取出在室湿下冷却12min~2min,置于干燥器中冷却30 min,称量(m).
5分析结果的计算
按式(1)计算灼烧失重的质量分数,数值以%表示:
**( 1 )
式中:
用:瓷坩埚及灼烧残渣的质量.单位为克(g);所得结果表示至小数点后三位. m试料的质量,单位为克(g).
m--瓷坩埚的质量,单位为克(g):
6精密度
6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法获得.
表1重复性
tce/% 0 013 0 071 0 278x/% 0 004 0 008 0 050
6.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.
表2允许差
%
灼烧失重(质量分数) 允许差0; 05~0. 20 0 03>0 20~0 50 0 05>0 50~0 80 0 08
7质量保证和控制
核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核. 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校