中华人民共和国国家标准
GB/T 23296.6-2009
食品接触材料高分子材料 食品模拟物中4-甲基-1-戊烯的测定 气相色谱法
Foodcontactmaterials-PolymerDetermination of 4-methyl-1-pentene in food simulants- Gaschromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准参照欧盟技术规范CEN/TS13130-25：2005食品接触材料及其制品塑料中受限物质第25部分：食品模拟物中4-甲基-1-戊烯的测定（英文版）制定.
本标准的附录A为资料性附录.
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出.
本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会（SAC/TC445）归口.
和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国海南出入境检验检疫局. 本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共
本标准主要起草人：崔海容、陈志锋、杨蓓、郑建国、周明辉、林晶、郭圣、何雪莲、凌约涛、陈曹祺、邹先梅、叶诚.
食品模拟物中4-甲基-1-戊烯的测定 食品接触材料高分子材料 气相色谱法
1范围
本标准规定了食品模拟物中4-甲基-1-戊烯的测定方法.
中4-甲基-1-戊烯含量的测定. 本标准适用于水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液等水基食品模拟物和橄榄油
水基食品模拟物中4-甲基-1-戊烯测定低限为0.005mg/L，橄榄油中4-甲基-1-戊烯测定低限为0 005 mg/kg-
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987.MOD）
迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 GB/T23296.1一2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定
3原理
检测，以外标法定量. 食品模拟物中4-甲基-1-戊烯经顶空进样后，在色谱柱中与其他组分分离，用氢火焰离子化检测器
4试剂和材料
除另有规定外，水为GB/T6682规定的一级水，试剂均为分析纯.
4.14-甲基-1-戊烯标准品：纯度大于98%. 4.2冰乙酸.4.3无水乙醇.4.4橄榄油.4.5N.N-二甲基乙酰胺（DMAC）.4.63%（质量浓度）乙酸溶液：称取30g（精确到0.1g）冰乙酸（4.2）于1L容量瓶中，用水定容. 4.710%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容.4.94-甲基-1-戌烯标准中间溶液（10pg/mL）：量取8mLDMAC（4.5）于10mL容量瓶中.加人 有效期为3个星期.100μL4-甲基-1-戌烯的标准储备液（4.8)，用DMAC定容.溶液保存条件同4.8.
预先盛有20mLDMAC（4.5）的25mL容量瓶中，用DMAC定容.应避光储存，温度-20C~10C，
4.10氮气：纯度大于或等于99.999%.
GB/T 23296.6-2009
5仪器和设备
5.2分析天平：感量0.1mg、0.01g. 5.1气相色谱仪：配有自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器（FID）.5.3顶空瓶：20mL.配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯.5.4进样器：10 yL、50μL、1 000μL和5mL
6试液的制备
6.1食品模拟物试液的制备
6.1.1总则
食品模拟物试液按照GB/T23296.1-2009的要求从迁移试验中获取，在4C冰箱中避光保存.
6.1.2水基食品模拟物试液的制备
从迁移试验中移取10mL水基食品模拟物于20mL顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封.每份试液至少做两个平行，
6.1.3橄榄油试液的制备
从迁移试验中称取10.0g士0.1g橄镜油介质食品模拟物于20mL顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封.每份试液至少做两个平行.
6.2空白溶液的制备
按照6.1所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物.
6.3食品模拟物标准工作溶液的配制
6.3.1水基食品模拟物介质标准工作溶液
0gL、5pL、10pL、20gL、30μL、40pL4-甲基-1-戊烯标准中间溶液（4.9）于含有食品模拟物的顶空瓶中，4-甲基-1-戊烯标准工作溶液的浓度分别为0 yμg/L、5μg/L、10 yμg/L、20μg/1、30 yg/L、40μg/1L.每份标准工作溶液至少做两个平行.
6.3.2橄榄油介质标准工作溶液
分别称取10.0g士0.1g橄油于6个顶空瓶中，按6.3.1中"再分别移取顶空瓶中"步骤进行操作.4-甲基-1-戌烯标准工作溶液的浓度分别为0μg/kg、5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg、30μg/kg、40pg/kg.每份标准工作溶液至少做两个平行.
7测定
7.1色谱参考条件
7.1.1色谱柱：（5%苯基）-二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30m×0.32mm（内径）×0.25μm，或相当者，
7.1.2顶空进样器条件：
b）顶空瓶温度；80C（水基食品模拟物）/90C（橄榄油）. a）样品平衡时间：30min.c）定量环温度：100C.d）传输线温度：110C（水基食品模拟物）/120C（橄榄油）.f）进样时间：6s. e）压力平衡时间；0.5min.
7.1.3气相色谱条件：a）进样器温度：250C.
b）检测器温度：250C.c）柱温程序：40C（2min），以10C/min升至220C.e）载气流速：3mL/min. d）载气：氮气.i）进样方式：分流模式（分流比20：1）.g）氢气流速：30mL/min.h）空气流速：400mL/min，
7.2标准曲线的绘制
按照7.1所列测定条件，将标准工作溶液（6.3）依次进样测量.以标准工作溶液中4-甲基-1-戊烯浓度为横坐标，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg），以对应的4-甲基-1-戊烯峰面积为纵坐标，绘制标准曲线.标准色谱图参见附录A
按式（1）计算回归参数：
式中：
y-4-甲基-1-戊烯峰面积；a-回归曲线的斜率；x标准工作溶液中4-甲基-1-戊烯的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）； b回归曲线的截距.标准曲线的相关系数要求不小于0.996.
7.3试液的测定
将空白溶液（6.2）和食品模拟物试液（6.1）依次进样，扣除空白值，获得4-甲基-1-戊烯的峰面积.
8结果计算
8.1食品模拟物试液中4-甲基-1-戊烯浓度的计算
食品模拟物试液中4-甲基-1-戊烯的浓度按式（2）计算：
式中：
y-4-甲基-1-戊烯峰面积： c-食品模拟物试液中4-甲基-1-戊烯的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；-回归曲线的截距；a-回归曲线的斜率.
8.24-甲基-1-戊烯特定迁移量的转换计算
由8.1得到的食品模拟物试液中4-甲基-1-戊烯浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试样品与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出4-甲基-1-戊烯的特定迁移量，单位以 “mg/dm²或mg/kg”表示.详见GB/T23296.12009的第13章.
计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留2位有效数字.
9重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%.
