中华人民共和国国家标准
GB/T23345-2009
纺织品
Textiles-Determination of dyestuffs of disperse yellow 23 anddisperse orange 149
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A和附录B为资料性附录.
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/SC1）归口. 本标准由中国纺织工业协会提出.本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所.本标准主要起草人：丁友超、曹锡忠、周静珠、吴浩、蔡建和、周佳、田姝、王晓萍.
纺织品 分散黄23和分散橙149染料的测定
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.
1范围
本标准规定了采用液相色谱-中联质谱仪（LC-MS/MS）和高效液相色谱仪（HPLC）测定纺织产品中分散黄23和分散橙149染料含量的方法.
本标准适用于经印染加工的纺织产品.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
用沸腾的氯苯回流萃取样品中的染料，浓缩驱除提取液中的溶剂，残留物用甲醇定容.用聚四氟乙烯膜过滤后，试样溶液用液相色谱-中联质谱仪（LC-MS/MS）测定和确证，外标法定量：或用高效液相色谱仪（HPLC）测定，必要时辅以薄层层析法（TLC）确认，外标法定量.
4试剂
除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水.
4.1氯苯，4.2甲苯.4.3二甲苯.4.4四氢呋响. 4.5正已烷.4.6三氯甲烷.4.7乙酸乙酯.4.8磷酸.4.10乙睛（HPLC级）. 4.9甲醇（HPLC级）.4.11甲酸（HPLC级）.4.12标准溶液4.12.1分散黄23（CAS号：6250-23-3）和分散橙149（CAS号：85136-74-9）的单组分标准储备液（500mg/L），用甲醇溶剂配制. 注：标准储备液在2C~4C的冰箱中保存，有效期为12个月.4.12.2HPLC分析标准工作液（5.0mg/L)：从单组分标准储备溶液中各移取1mL置于同一容量瓶
中，用甲醇定容至100mL.
注：HPLC分析标准工作液在2C-4C的冰箱中保存，有效期为3个月.4.12.31C-MS/MS分析标准工作液（0.1mg/L)：移取1mL用于HPLC分析的标准工作液（4.12.2) 于50mL容量瓶中，用甲醇定容.
注：LC-MS/MS分析标准工作液在2C~4C的冰箱中保存，有效期为1个月.
5仪器和材料
5.2高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器（HPLC/DAD）.5.3萃取装置（如图1），包括：圈形冷凝器、吊钩（情性材料制成，能系住样品，并能使冷凝的溶剂滴落在样品上）、100mL圆底烧瓶和加热装置，或其他合适装置.
5.1液相色谱-中联四极杆质谱仪（LC-MS/MS）.配有电喷雾离子源（ESI）
图1萃取装置
5.4硅胶60TLC 板，20 cm×20 cm5.5真空旋转蒸发器，带水浴.5.6玻璃注射器，1mL~5mL. 5.70.45μm聚四氟乙烯薄膜过滤头.
6分析步骤
6.1试样的制备和处理
6.1.1萃取
取有代表性试样，剪成约20mm×5mm的小片，混合.从混合样中称取1.0g（精确至0.01g），用无色纱线扎紧，系于萃取装置（5.3）内的钩子上，置于25mL氯苯或二甲苯的垂直上方，使得冷凝的溶剂可以渗透过样品.用沸腾的氯苯提取30min，或者用二甲苯提取45min后，冷却到室湿.
6.1.2试样溶液制备
在真空旋转蒸发器（5.5）上45C~60C驱除提取液（6.1.1）中的溶剂，用甲醇分多次把浓缩后的残余物转移到10mL容量瓶中（如需要，可用超声波辅助溶解），定容到刻度.用玻璃注射器（5.6）把试样溶液通过聚园氟乙烯薄膜（5.7）注射过滤至小样品瓶中，用于LC-MS/MS或HPLC/DAD分析.当用LC-MS/MS分析时，可根据需要用甲醇将过滤后的试样溶液进一步稀释.
6.2液相色谱-串联质谱法
6.2.1LC-MS/MS分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数.采用下列参数已被证明对测试是合适的：
b）流速：0.25mL/min;c）柱温：40C；
a）色谱柱：Hypersil GOLD-C，5μm，2.1mm×100mm或相当者；
d）进样量：5xL;e）离子源：电喷雾离子化电离源（ESI），正离子监测；g）流动相：0.1%甲酸（A）和10%乙睛（B）； f）扫描方式：选择反应监测，监测离子参见附录A；h）梯度洗脱程序：见表1.
表1LC-MS/MS梯度洗脱程序
时间/min 流动相A/% 流动相B/%0 8 10 90 10 9012 10 912.5 90 1016 90 10
6.2.2LC-MS/MS定性定量分析
分别取5L试样溶液（6.1.2）和标准工作溶液（4.12.3）进行LC-MS/MS分析.通过比较试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时间以及两个二级质谱离子的相对丰度比值进行定性分析，通过比较试样与标样在定量离子对通道下的色谱峰面积进行定量分析.
注：采用上述分析条件时，分散黄23和分微橙149的LC-MS/MS高子流色谱图和两级质谱离子参见附录A.
6.3高效液相色谱法
6.3.1HPLC/DAD分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数.采用下列参数已被证明对测试是合适的：
b）流速：1 0 mL/min; a）色谱柱：ZorbaxXDB-C，5μm，4.6mm×15mm或相当者；c）柱温：40C；d) 进样量：20gL；e) 检测器：二极管阵列检测器（DAD）： 检测波长范围：200nm~700nm;g）定量波长：380nm，460nm；h）流动相：0.1%磷酸（A）和100%乙晴（B）；i）梯度洗脱程序：见表2.
表2HPLC/DAD梯度洗脱程序
时间/min 流动相A/% 流动相B/%0 90 1025 10 9033 10 9038 50 90 90 10 10
6.3.2HPLC/DAD定性定量分析
分别取20μL试样溶液（6.1.2）和标准工作溶液（4.12.2）进行HPLC/DAD分析.通过比较试样溶液与标准工作溶液的色谱峰的保留时间以及紫外-可见（UV-Vis）光谱进行定性分析，阳性样品必要时需用TLC法或LC-MS/MS法进一步分析确认.通过比较试样与标样在定量波长下的色谱峰面积进 行定量分析.
注：采用上述分析条件时，分敏黄23和分散橙149的HPIC/DAD保留时间和色谱图参见附录B
