中华人民共和国国家标准
GB/T23362.3-2009
高纯氢氧化铟化学分析方法 第3部分：锑量的测定原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of high purity indium hydroxidePart 3:Determination of antimony content-Atomic fluorescence spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23362《高纯氢氧化钢化学分析方法》分为6个部分：
一第6部分：灼减量的测定称量法.
本部分为第3部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由桂林矿产地质研究院、广西冶金产品质量监督检验站负责起草. 本部分由广西钢工业协会、桂林工学院参加起草.本部分主要起草人：杨仲平、黄小珂、靳晓珠、黄肇缴、徐华、周素莲、黄旭升、黄俭惠.
高纯氢氧化钢化学分析方法 第3部分：锑量的测定原子荧光光谱法
1范围
GB/T23362的本部分规定了高纯氢氧化钢中锑量的测定方法.本部分适用于高纯氢氧化钢中量的测定，测定范围（质量分数）为0.00001%~0.0050%.
2方法提要
试料用盐酸溶解，用硫脲-抗坏血酸将梯预还原为三价，在氢化物发生器中，娣被硼氢化钾还原为氢化物，用氯气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，计算娣量.
3试剂
仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水，除非另有说明.
3.1盐酸(o 1. 19 g/mL).3.2硫酸（o 1. 84g/mL).3.3盐酸（11）.3.4硫脲-抗坏血酸溶液：分别称取25g分析纯硫豚和25g分析纯抗坏血酸，溶解于500mL水中，混 匀，用时现配3.5硼氢化钾溶液（20g/L）：称取10g硼氢化钾，溶于500mL氢氧化钾溶液（5g/L）中，混匀.若有沉淀，则过滤后使用，用时现配.3.6盐酸(119).3.7锦标准贮存溶液：称取0.1000g锦（质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中.加入5mL硫 酸，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用盐酸（14）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100 μg 锦.3.8锑标准溶液A：移取10.00mL锑标准贮存液（3.7)，置于200mL容量瓶中，用盐酸（14）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含5pg锦.3.9标准溶液B：移取10.00mL标准溶液A（3.8)，置于100mL容量瓶中.用盐酸（14）稀释至 刻度，混匀.此溶液1mL含500ng锑.
3.10氨气（体积分数≥99.99%）.
4仪器
原子荧光光谱仪，备有梯特制空心阴极灯. 所用原子荧光光谱仪应达到下列指标：一稳定性：30min内的零点漂移≤5%，短期稳定性RSD≤3%；检出限≤0.5ng/ml;工作曲线线性：工作曲线在0~60ng/mL范围内，相关系数应≥0.995.
5试样
试样应在105C~110C干燥2h，置于干燥器中冷却至室温.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g-
表1
锦的质量分数/% 试料量/g1 00. 000 01~0 000 10>0 000 10 ~0 000 50 0 50>0 000 50~0 001 0 0 25>0. 001 0~0 005 0 0 20
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加人10mL盐酸（3.3），低湿加热（勿沸）至溶解完全，冷却，移人50m1容量瓶中[质量分数>0.0010%~0.0050%时，用水稀释至刻度，混匀.分取10mL试液于50mL容量瓶中，加入8mL盐酸（3.3）]，加人10mL硫脲-抗坏血酸溶液（3.4），用 水稀释至刻度，混匀.放置30min
6.4.2设定仪器参数，使仪器性能满足4的要求.以盐酸（3.6）为载流溶液调零，将试液和硼氢化钾溶液（3.5）导人氢化物发生器的反应池中，依次测量空白溶液及试样溶液中锑的荧光强度.在工作曲线上查出空白溶液及试样溶液中锑的浓度.
6.5工作曲线的绘制
6.5. 1移取 0 mL、0. 50 mL、1. 00 mL2. 00 mL、3. 00 mL、4. 00 mL、5. 00mL 6 00 mL 锦标准溶液 B（3.9）于一组50mL容量瓶中，用盐酸（14）补至25mL，加人10mL硫脲-抗坏血酸溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀.放置30min.
6.5.2与试料测定相同条件下，测量标准溶液中的原子荧光强度，减去系列标准溶液中"零”浓度溶液的荧光强度，以娣浓度（ng/mL）为横坐标，以原子荧光强度为纵坐标绘制工作曲线.
7分析结果的计算
锦含量以质量分数w（Sb）计，数值以%表示，按公式（1）计算：
式中：
P从工作曲线上查得试液中锦的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)：m-试料的质量，单位为克（g）； P-从工作曲线上查得空白溶液中锦的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；V试液总体积.单位为毫升（mL）：V一分取试液体积，单位为毫升（mL）：V：一测定溶液体积，单位为毫升（mL）.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%.重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得.
表2
梯的质量分数/% 0 000 15 0 000 62 0 003 2 0 004 7重复性限（r1/% 20 000 °) 0 000 06 0 000 3 0 000 3
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差.
表3
锦的质量分数/% 允许差/%0. 000 01~0 000 10 0 000 02>0 000 10~0 000 50 0 000 04>0 000 50 ~0 001 0 0 000 1>0 001 0~0 002 5 0 000 4>0 002 5 =~0 005 0 0 000 6
9质量保证与控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
