中华人民共和国国家标准
GB/T23368.1-2009
Methods for chemical analysis of ammonium metatungstatePart 1:Determination of water insoluble content-Gravimetric analysis
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23368《偏钨酸铵化学分析方法》分为两个部分：“一第1部分：水不溶物量的测定称量法； 一第2部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法.本部分为第1部分.本部分的附录A为规范性附录.本部分由中国有色金属工业协会提出. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由赣州华兴钨制品有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.本部分由崇义章源钨业股份有限公司、赣州有色冶金研究所参加起草.本部分主要起草人：王长基、张倩、方宣如、危玲、张云霞、赖剑.
第1部分：水不溶物量的测定称量法 偏钨酸铵化学分析方法
1范围
GB/T23368的本部分规定了偏钨酸铵中水不溶物量的测定方法.本部分适用于偏钨酸铵中水不溶物量的测定，测定范围为0.0025%~2%.
2方法提要
试料用水溶解，过滤分离其不溶物，干燥后的质量值即为水不溶物量.
3试剂与材料
3.2玻璃砂芯坩锅：G4. 3.1蒸馏水（或去离子水），控制在25C士5C.
4试样
偏鸽酸铵样品无需经过特殊处理，可直接用于分析.
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样精确到0.01g.
表1
偏钨酸铵牌号 试料量/gAMT-P 71. 4AMT-J 79.3
5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
5.3测定
5.3.1将试料（5.1）溶于70mL~80mL蒸馏水（或去离子水）（3.1）中，待溶解清亮后，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水（或去离子水）（3.1）稀释至刻度，摇匀.
5.3.2将试液（5.3.1）于已经干燥、恒量的玻璃砂芯坩埚（3.2）中过滤，以蒸馏水（或去离子水）（3.1）洗涤，直至洗涤后的水中不含钨为止（以硫氢酸盐显色法检验，见附录A）.将砂芯地埚放入105C~ 110C恒温干燥箱中保温1h，取出后置于干燥器中冷却至室温，称量.再放入105C~110C恒温干燥箱中保温30min，取出后置于干燥器中冷却至室温，称量.重复此操作至恒量.
6分析结果的计算
水不溶物的质量分数以u计，数值以%表示，按公式（1）计算：
（[）.
干燥后试料与砂芯坩瑞的质量，单位为克（g）：m-试料的质量，单位为克（g）. 玻璃砂芯坩蜗的质量，单位为克（g）：
式中：
7精密度
7.1重复性
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%.重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得.
表2
水不溶物的质量分数/% 0 003 20 0 230 1 790重复性限（r）/% 0 000 43 0 021 0 094
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差.
表3
水不溶物的质量分数/% 允许差/%0 002 5~0 050 0 0 000 8>0 050 0 ~0 100 0.012>0 100 ~0 300 0 040>0 300~0 500 0 070>0 500 ~1 00 0 10>1 00~2. 00 0 15
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
附录A
（规范性附录）
硫氰酸钾显色法检验滤液中的钨
A.1方法提要
在盐酸介质中，用三氯化钛还原鸽（V）至钨（V），钨（V）与硫氰酸钾形成黄绿色络合物.
A.2所用试剂
A.2.1硫氰酸钾溶液（350g/L）.A.2.2三氯化钛-盐酸混合液：移取0.5mL三氯化钛溶液（150g/L）.用盐酸（23）稀释至100mL，混匀.用时现配.
A.3检验步骤
稀释至刻度.若溶液呈黄绿色，则有钨存在.
