中华人民共和国国家标准
GB/T23368.2-2009
偏钨酸铵化学分析方法 第2部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of ammonium metatungstate-Part 2:Determination of zinc content Flame atomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23368《偏钨酸铵化学分析方法》分为两个部分：一第1部分：水不溶物量的测定称量法； 一第2部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法.本部分为第2部分.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由崇义章源钨业股份有限公司、赣州有色冶金研究所参加起草.本部分主要起草人：张倩、王长基、黄丽新、葛卫红、危玲、李萍、潘建忠、钟道国.
偏钨酸铵化学分析方法 第2部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T23368的本部分规定了偏钨酸铵中锌量的测定方法.本部分适用于偏钨酸铵中锌量的测定，测定范围为0.0003%~0.020%
2方法提要
试料经氨水分解后，以柠檬酸络合钨，于原子吸收光谱仪213.9nm处用标准加入法测定锌量.
3试剂
3.1氨水（o0.90g/mL)，优级纯. 3.2柠檬酸溶液（500g/L）.（1）3.4盐酸（119).3.5锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌[u（Zn）≥99.99%]于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.3）低温加热溶解，取下冷却.移入1000mL容量瓶中，以盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含 100 μg 锌.度，混匀.此溶液1mL含10μg锌.
4仪器
原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯.在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中.锌的特征浓度应不大于0.0041μg/mL：精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%：用最低浓度的标准溶液（不是“零"浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%；一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.7.
5试样
偏钨酸铵样品无需经过特殊处理，可直接用于分析.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确到0.0001g-
表1
蜂的质量分数/% 试料量/g0. 000 3~0 001 5 1. 00>0 001 5 ~0 003 0 0 50>0 003 0~0 008 0 0.20>0 08 0~0 020 0.10
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1称取四份试料（6.1），将试料置于四个150mL烧杯中，用水润湿，加人2.0mL氨水（3.1），2.0mL柠檬酸溶液（3.2），20mL水，低温加热至试料溶解完全，取下烧杯，用水吹洗杯壁，冷却，移人至刻度，混匀.
6.4.2使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以水调零测量试液（6.4.1）的吸光 度.以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，用外推法从工作曲线上查得被测溶液的锌浓度.
7分析结果的计算
锌含量以锌的质量分数w（Zn）计，数值以%表示，按公式（1）计算：
.( 1 )
式中：
p--从工作曲线上查得试料溶液的锌浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；p从工作曲线上查得随同试料所缴空白的锌浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；m试样量-单位为克（g）. V试液总体积，单位为毫升（mL）；
8精密度
8.1重复性
的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%.重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得.
表2
锌的质量分数/% 0 001 3 0 006 2 0 016 0重复性限（r)/% 0 000 1 0 000 3 0 000 5
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差.
表3
锌的质量分数/% 允许差/%0 000 3 ~0 001 5 0 000 2>0 001 5~0 002 5 0 000 4>0 002 5 ~0 004 0 0 000 7>0 004 0~0 008 0 0 001 0>0 008 0 ~ 0 020 0 002 0
9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
