中华人民共和国国家标准
GB/T23379-2009
水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法
Determination of imidacloprid residues in fruits.vegetables and teasHigh performance liquid chromatographic method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目 次
1范围 前言2规范性引用文件3原理4试剂和材料5仪器和设备 6测定步骤7结果计算8精密度附录A（资料性附录）毗虫啉标准样品溶液和部分样品空白及加标样品的液相色谱图
前言
本标准的附录A为资料性附录.
本标准由安徽省质量技术监督局提出. 本标准由中国标准化研究院归口.本标准起草单位：安徽农业大学、国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心.
本标准主要起草人：宛晓春、程静、侯如燕、陈戈、蔡荟梅、王苏红、杜先锋、臧爱香.
水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法
1范围
本标准适用于苹果、梨、香蕉、西红柿、黄瓜、萝卜等水果和蔬菜及茶叶中毗虫啉农药残留的测定. 本标准规定了水果、蔬菜及茶叶中毗虫琳农药残留的测定方法.本标准的方法检出限为：水果0.02mg/kg，蔬菜和茶叶0.05mg/kg.
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987，MOD）GB/T8855新鲜水果和蔬菜取样方法（GB/T8855-2008，1SO874；1980，IDT）
3原理
毗虫啉农药残留通过乙提取，盐析，浓缩液经固相萃取净化，乙洗脱，高效液相色谱270nm检测.
4试剂和材料
除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1乙晴：色谱纯.4.2氢氧化钠：分析纯.4.3氯化钠：分析纯.4.5有机滤膜：孔径0.45zm. 4.4固相萃取柱（ENV1-18柱，3mL，0.5g或相当者）.4.6吡虫咻农药标准物质：纯度大于99%.4.725%乙晴：乙晴与水按1：3体积比混合.4.8农药标准溶液4.8.1标准储备溶液：称取10mg左右（精确到0.10mg）标准品于10mL容量瓶中，加乙超声溶解， 配成1000μg/mL左右的标准储备液，-18C冰箱保存.4.8.2混合标准溶液：使用时根据检测需要稀释成不同浓度的标准使用液，4C冰箱保存.混合标准溶液避光4C保存，可使用两个月.4.9净化过程所用溶液A（20mmol/LNaOH、NaCI饱和溶液）：称取0.8gNaOH于100mL烧杯中，加人少量水充分溶解后，再加人氯化钠使其饱和，然后倒人1000mL容量瓶中，再用饱和氯化钠水溶液 定容至刻度.4.10净化过程所用溶液 B（20mmol/LNaOH溶液）：称取0.8gNaOH于100mL烧杯中，加人少量水充分溶解后，倒人1000mL容量瓶中定容.
5仪器和设备
5.2固体样品粉碎机：转速不低于4000r/min. 5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器.5.3组织捣碎机：转速不低于15000r/min.5.4分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台.5.5离心机：转速不低于4000r/min. 5.6旋转蒸发仪.5.7梨形浓缩瓶；50ml.5.8SPE装置或相当者.5.9移液器：10mL、1mL.5.10超声波清洗器.
6测定步骤
6.1提取
6.1.1果蔬样品
于100mL离心管中，加入20mL乙睛，用高速组织揭碎机在15000r/min，匀浆提取1min，加入5g氯 按GB/T8855抽取的水果、蔬菜样品取可食部分切碎，混匀，称取10g左右试样（精确到0.01g）化钠，再匀浆提取1min，将离心管放人离心机，在3000r/min离心5min，取上清液10mL（相当于5g试样量）加入50mL梨形瓶中，38C旋转蒸发近干，加25%乙2mL人梨形瓶中，超声30s充分溶解，待净化.
6.1.2茶叶样品
人100mL具塞量筒中，加人配制好A溶液40mL，剧烈振荡1min.分层，取出乙晴层20mL，加人
6.2净化
加样前先用5mL乙睛预淋洗ENV1-18柱，然后用5mL25%乙晴平衡柱，再从上述梨形瓶中移取1mL溶解好的果蔬或茶叶样品提取液转移至净化柱上，先用B溶液20mmol/LNaOH溶液10mL洗柱，弃去：再用10mL水洗柱，弃去，抽干柱.最后用1mL乙缓慢洗脱保留在柱上的吡虫啉农药，收集洗脱液定容至1mL，0.45um有机滤膜过滤，待测.
6.3测定
6.3.1参考分析条件
a）色谱柱：C柱（5m，250mm×4.6mm）或相当者；b）流动相及流速见表1；
表1流动相及流速
/回 0 0.1%磷酸水溶液/% 85 乙晴/% 15 激速/(mL /min) 1 05 80 20 1 035 75 25 1 036 0 100 1 046 85 15 1 0
c）柱温：室温；
