中华人民共和国国家标准
GB/T 23514-2020代替GB/T235142009
核级银-铟-镉合金化学分析方法
Methods for chemical analysis of nuclear-grade Ag-In-Cd alloys
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T23514-2009《核级银-钢-镉合金化学分析方法》.
修改了氯化钠及NaEDTA标准滴定溶液浓度的标定次数（见2.2.14 2009年版的3.13）； 修改了乙二胺四乙酸二钠的英文缩写EDTA为NaEDTA（见第2章，2009年版全文）；修改了仪器设备部分的内容（见2.3，2009年版的第4章）；一增加了银滴定部分对pH计的描述（见2.5.3.3，2009年版的6.2.3）；一将允许差改为精密度（见2.7.2009年版的8.2）； 一增加了电感耦合等离子体质谱法（见第3章）.
本标准由中国有色金属工业协会提出.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本标准起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、宁夏东方钮业股份有限公司、宝钛集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司.
本标准主要起草人：刘厚勇、王小静、王凯、许洁瑜、张俊峰、刘婷、王长华、王津、侯川、熊晓燕、墨淑敏、张林娜.
本标准所代替标准的历次版本情况为：
GB/T 23514-2009
核级银-钢-镐合金化学分析方法
1范围
本标准规定了核级银-钢-镉（AglnCd--）合金中主成分银、钢、镉及杂质元素镁、、钢、铁、锰、镍、铅、锡、锌含量的测定方法.
本标准适用于核级银-钢-镉（AglnCdois）合金中主元素银、钢、镉含量和杂质元素镁、純、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌含量的测定，测定范围：0.0005%~0.010%
2银、钢、镉含量的测定滴定法
2.1原理
样品用硝酸溶解.先采用电位滴定法测定银含量，使用复合银电极，用氯化钠标准溶液滴定至电位终点：调整溶液pH值为2.5，以PAN为指示剂，用NaEDTA标准溶液滴定钢：调整溶液pH值为6.0，继续用NaEDTA标准溶液滴定辐.
2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和试验室二级水.
2.2.1电解银（w≥99.99%）.2.2.2金属钼（≥99.99%）.2.2.3金属（w99.99%）. 2.2.4氨水(p 0.90 g/mL).2.2.5冰乙酸（o 1.049 g/mL).2.2.6硝酸（p 1.42 g/mL).2.2.7硝酸（11）. 2.2.8氢氧化钠溶液（200g/L）2.2.9乙酸-乙酸钠溶液：称取乙酸钠20g溶于水中.加人46.2mL冰乙酸（2.2.5），用水稀释至500mL，混匀.2.2.10PAN指示剂：称取0.1gPAN指示剂溶于100mL甲醇中，混匀.2.2.11氯化钠标准滴定溶液（c≈0.050mol/L)：称取2.92g氯化钠（预先在560C烧4h后，置于干燥器 中冷却至室温）置于500mL烧杯中.加300mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.2.2.12乙二胺四乙酸二钠（Na:EDTA）标准滴定溶液（c≈0.010mol/L）：称取3.72gNa:EDTA置于500mL烧杯中，加300mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.2.2.13银钢韬（AglnCd-i）标准混合溶液：准确称取事先用有机试剂清洗并于干燥器中干燥的金属水稀释至刻度，混匀.烧杯中，用水稀释至约40mL，以下按2.5.3.3~2.5.3.5进行，各元素平行标定所消耗标准滴定溶液体
电解银（2.2.1)8.0000g，金属钢（2.2.2）1.5000g和金属（2.2.3）0.5000g，-并放入150mL烧杯中， 加人50mL硝酸（2.2.7），低温加热使样品溶解完全，除尽氮的氧化物，移人100mL棕色容量瓶中，用
2.2.14氯化钠及NaEDTA标准滴定溶液浓度的标定：移取10.00mL银钢辐标准混合溶液（2.2.13）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.移取四份上述溶液各10.00mL分别置于四个100mL
GB/T 23514-2020
积的极差值应不超过0.02mL，取其平均值.按公式（1）、公式（2）和公式（3）分别计算得到氯化钠标准溶液（2.2.11）滴定银的浓度c，NaEDTA标准溶液（2.2.12）滴定钢和镉的浓度c.
( )
..( 3)
式中：
一氯化钠标准滴定溶液（2.2.11）滴定银的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：Na:EDTA标准滴定溶液（2.2.12）滴定钢的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；cs NaEDTA标准滴定溶液（2.2.12）滴定镉的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V V 平行滴定钼所消耗NaEDTA标准滴定溶液（2.2.12）的体积平均值，单位为毫升（mL）； 平行滴定银所消耗的氯化钠标准滴定溶液（2.2.11）的体积平均值，单位为毫升（mL）；V 平行滴定辐所消耗NaEDTA标准滴定溶液（2.2.12）的体积平均值，单位为毫升（mL）；80′0 标定时移取的银钢镉标准混合溶液中银的质量，单位为克（g）：1 000 体积单位换算因子：0 015 一标定时移取的银钢镉标准混合溶液中镉的质量，单位为克（g）： 标定时移取的银钢镉标准混合溶液中钢的质量，单位为克（g）；107.87-银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）： 0 005114.82钢的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）：112.40-颌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol).
2.3仪器设备
2.3.1自动电位滴定仪.2.3.2pH计.
2.4样品
将样品加工成长度不大于5mm的碎屑.
2.5试验步骤
称取1.00g样品（2.4)，精确至0.000 1g.
2.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值.
2.5.3测定
2.5.3.1将试料（2.5.1）置于150mL烧杯中，加人5.0mL硝酸（2.2.7），盖上表面Ⅲ，室温下溶解至反应近乎停止，低温加热至试料（2.5.1）溶解完全，煮沸去除氮的氧化物，取下，冷却至室温，吹洗表面Ⅲ及烧杯壁，将溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
2.5.3.3银的滴定：在烧杯中插人pH计（2.3.2）的电极，加入硝酸（2.2.7）或氢氧化钠溶液（2.2.8）调整溶液pH值为1.0土0.2.插入复合银电极，用氯化钠标准滴定溶液（2.2.11）滴定至电位突跃最大为终点，记录消耗氯化钠标准滴定溶液（2.2.11）的体积.
2.5.3.4钢的滴定：提起复合银电极，将电极上残留液用水冲洗至烧杯中，加人乙酸-乙酸钠溶液PAN指示剂（2.2.10），趁热用NaEDTA标准滴定溶液（2.2.12）滴定，溶液变为橙黄色近终点时，逐滴 （2.2.9），调整溶液pH值至2.5土0.2.将溶液加热至沸腾，待上层溶液澄清时停止加热，加5滴~6滴补加乙酸-乙酸钠溶液（2.2.9）准确调整pH值为3.0，继续滴定至溶液突变为亮黄色.记录消耗NaEDTA标准滴定溶液（2.2.12）的体积.
2.5.3.5镉的滴定：加人氨水（2.2.4）调整溶液pH值至6.0土0.2，溶液由亮黄色变为紫红色.用Na:EDTA标准滴定溶液（2.2.12）滴定，溶液变为橙黄色近终点时，逐滴补加氨水（2.2.4）准确调整pH 值为8.0，继续滴定至溶液再次突变为亮黄色，此时，溶液的湿度应不低于55℃.记录消耗NaEDTA标准滴定溶液（2.2.12）的体积.
2.6试验数据处理
（6）计算： 银含量、钢含量和辐含量分别以银、钢和镉的质量分数wx，c计，按公式（4）、公式（5）和公式
......*( 4 )
式中：
V一--滴定试液中银消耗氯化钠标准滴定溶液（2.2.11）的体积，单位为毫升（mL）：V.-溶解试样溶液总体积，单位为毫升（mL）：m.试料的质量，单位为克（g）：V分取试样溶液体积，单位为毫升（mL）：V-滴定试液中辐消耗NaEDTA标准滴定溶液（2.2.11>的体积，单位为毫升（mL）. V；滴定试液中钢消耗NaEDTA标准滴定溶液（2.2.11>的体积，单位为毫升（mL）：计算结果保留至小数点后二位.
2.7精密度
2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%.
表1重复性限
元素 质量分数/% 重复性限r/%Ag 80 17 0 22In 14 98 0 27Cd 4 92 0 17
