ICS 77.040. 30H15
中华人民共和国国家标准
GB/T 23613-2009
饿粉化学分析方法镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、佬、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of osmium powderDetermination ofmagnesium iron，nickel.aluminum.copper silver gold.platinum iridium.palladium，rhodium and silicon contentInductively coupled plasma atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为资料性附录.本标准由中国有色金属工业协会提出. 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口.本标准由金川集团有限公司负责起草.本标准由北京有色金属研究总院、徐州浩通新材料科技股份有限公司参加起草.本标准主要起草人：郭培庆、邱平、林秀英、李娜、刘英、何治鸿、靖倩.
俄粉化学分析方法 镁、铁、镍、铝、铜、银、金、 铂、铱、钯、佬、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了钱粉中镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、姥、硅含量的测定方法.本标准适用于钱粉中镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、姥、硅含量的测定，测定范围见表1.
表1
元 素 测定范围w/%镁 0 000 5~0 010 00 000 5~0 020 0铝 硅 0 002~0 040铁 0 005~0 060 0 005 ~0. 0600 000 5~0 010 00 000 5~0 005 00 000 5 ~0 005 0金 0 000 5~0 02 0铂 0 000 5~0 002 00 000 5~0 005 0银 0 000 4 ~0 002 0
2方法提要
试料于带支管的蒸瓶中，加人发烟硝酸加热溶解，镀蒸气从支管引入盛有氢氧化钠溶液的瓶中被吸收余液冷却后转移到容量瓶中定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定.
3试剂
除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，所用水均为二级水.
3.1发烟硝酸（pl.40g/mL）.3.2硝酸（ol.42g/mL)，高纯.3.3盐酸（ol.19 g/mL)，高纯.3.4混合酸[盐酸（3.3）：硝酸（3.2）=3：1（体积比）]. 3.5氢氧化钠溶液（200g/L）.3.6镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍（≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加人40mL硝酸（3.2），盖上表Ⅲ，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，移人1000mL容量瓶
中，稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含500μg镍.3.7镁标准贮存溶液：称取0.8291g经烘干的氧化镁（≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加人度，混匀.此溶液1mL含500pg镁.3.8钢标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（99.99%）.置于300mL烧杯中，缓慢加人40mL硝酸（3.2），盖上表Ⅲ，低温溶解，驱出氨的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含500pg铜.3.9铁标准贮存溶液：称取0.5000g金属铁（≥99.99%）.置于300mL烧杯中，缓慢加人40mL硝酸 （3.2），盖上表Ⅲ，低温溶解，驱出氨的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含500ug铁.3.10银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银（≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加人40mL硝瓶中.稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含500μg银. 酸（3.2），盖上表Ⅲ，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，移人100mL容量3.11铝标准贮存溶液：称取0.5000g金属铝（≥99.99%），置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（3.5），盖上表Ⅲ，低温溶解，冷却，加人硝酸（3.2）中和至沉淀溶解，并过量10mL，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含500μg铝.3.12零标准溶液：向200mL容量瓶中加人5mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀. 3.13镍、镁、钢、铁、银、铝混合标准贮存溶液：分别移取20.00mL镍标准贮存溶液（3.6）、镁标准贮存溶液（3.7）、钢标准贮存溶液（3.8）、铁标准贮存溶液（3.9）、银标准贮存溶液（3.10）、铝标准贮存溶液（3.11）至500mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.2)，稀释至刻度，混匀.此溶液含镍、镁、铜、铁、银、铝各 20 00 yug/ml3.13.1镍、镁、钢、铁、银、铝标准溶液：移取2.00mL混合标准贮存溶液（3.13）至200mL容量瓶中， 加人5mL硝酸（3.2），稀释至刻度，混匀.此溶液含镍、镁、钢、铁、银、铝各0.200μg/mL.3.13.2镍、镁、钢、铁、银、铝标准溶液：移取5.00mL标准贮存溶液（3.13）至200mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.2），稀释至刻度，混匀.此溶液含镍、镁、铜、铁、银、铝各0.500yg/mL.3.13.3镍、镁、钢、铁、银、铝标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（3.13）至200mL容量瓶中，加人 5mL硝酸（3.2），稀释至刻度，混匀.此溶液含镍、镁、铜、铁、银、铝各1.000μg/mL.3.14金标准贮存溶液：称取0.1000g纯金（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.4），盖上表皿，低温溶解，驱出氨的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，移入200mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.5000mg金.3.15铂标准贮存溶液：称取0.1000g纯铂（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL混合酸 （3.4），盖上表Ⅲ，低温溶解，驱出氨的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，移入200mL容量瓶中，以水定容.此溶液1mL含0.5000mg铂.3.16钯标准贮存溶液：称取0.1000g纯钯（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.4），盖上表Ⅲ，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，移入200mL容量瓶3.17姥标准贮存溶液：称取0.1925g纯氯姥酸铵（光谱纯），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸 中，稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.5000mg钯.匀.此溶液1mL含0.5000mg姥.3.18铱标准贮存溶液：称取0.1147g纯氯铱酸铵（光谱纯），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸匀.此溶液1mL含0.5000mg铱.3.19金、铂、钯、姥、混合标准贮存溶液：分别移取10.00mL金标准贮存溶液（3.14）、铂标准贮存溶2
液（3.15）、钯标准贮存溶液（3.16）、标准贮存溶液（3.17）、铱标准贮存溶液（3.18）至500mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.2），稀释至刻度，混匀.此溶液含金、铂、钯、、各10.00μg/mL.5mL硝酸（3.2），稀释至刻度，混匀.此溶液含金、铂、硫、钯、佬各0.100μg/mL. 3.19.1金、铂、钯、佬、铱标准溶液：移取2.00mL混合标准贮存溶液（3.19）至200mL容量瓶中.加人3.19.2金、铂、钯、佬、铱标准溶液：移取5.00mL混合标准贮存溶液（3.19）至200mL容量瓶中.加人5mL硝酸（3.2），稀释至刻度，混匀.此溶液含金、铂、瓷、钯、锗各0.250pg/ml.3.19.3金、铂、钯、佬、铱标准溶液：移取10.00mL混合标准贮存溶液（3.19）至200mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.2），稀释至刻度，混匀.此溶液含金、铂、铱、钯、铠各0.500μg/ml.度，混匀，并立即移入干燥塑料瓶中.此溶液含硅500μg/mL.（3.2），稀释至刻度，混匀、并立即移人干燥塑料瓶中.此溶液含硅0.50μg/mL.3.20.2硅标准溶液：移取1.00mL硅标准贮存溶液（3.20）置于500mL容量瓶中.加入5ml硝酸（3.2），稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中.此溶液含硅1.00ug/mL3.20.3硅标准溶液：移取2.00mL硅标准贮存溶液（3.20）置于500mL容量瓶中.加入5mL硝酸
3.20硅标准贮存溶液：称取1.0697g二氧化硅（≥99.99%），置于铂堆埚中，加人5g高纯无水碳酸钠，混匀，加盖，移人400C马弗炉中，升温至900C，熔融1h.取出，冷却.用水洗涤坩蜗外壁，置于400mL四氟乙烯塑料烧杯中，加入100mL热水，低温溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻
3.20.1硅标准溶液：移取0.50mL硅标准贮存溶液（3.20）置于500mL容量瓶中.加入5mL硝酸
（3.2），稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中.此溶液含硅2.00μg/mL.
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数参见附录A）.在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用： 一光源：氢等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.35kW.分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm：400nm时光学分辨率不大于0.020nm.仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%.
5分析步骤
5.1试料
称取0.5000g试料，精确至0.0001g.
5.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值.
5.3空白试验
随同试料做空白试验.
5.4试料的预处理
将试料（5.1）置于1000mL带支管的蒸馏瓶中，加人20mL发烟硝酸（3.1)，在低温下慢慢加热溶解至溶液清亮，饿蒸气从支管引人盛有氢氧化钠溶液（3.5）的瓶中被吸收，余液冷却后转移到50mL容 量瓶中，用水稀释到刻度.
5.5试液的测定
在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按选定的最佳条件参数和所作的工作曲线，进行试液与试料空白液的测定.
5.6工作曲线绘制
5.6.1镍、镁、铜、铁、银、铝工作曲线的绘制
在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按选定的最佳条件参数，以零标准溶液（3.12）、标准溶液
