中华人民共和国国家标准
GB/T23673-2019 代替GB/T23673-2009
3,4-二氯苯胺
3 4-Dichloroaniline
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T236732009(3,4-二氯苯胺》,与GB/T23673-2009相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
更新了部分规范性引用文件(见第2章,2009年版的第2章):一修改了安全信息的描述(见4.1 2009年版的4.1): 修改了优等品的对氯苯胺含量指标(见第3章,2009年版的第3章):修改了安全技术说明书包括的内容(见4.2.2009年版的4.2):修改了外观评定方法(见6.2.2009年版的6.2);修改了甲醇的质量规格(6.4.2 2009年版的6.4.2);增加了水分测定的称样量和测定结果的允许差(见6.5); 增加的分析天平精度要求(见6.4.3.5);一修改了包装净含量允许差规定(见8.3,2009年版的8.2).
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口.
本标准起草单位:浙江林江化工股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、安徽东至广信农化有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心.
本标准主要起草人:蒲爱军、易克炎、黄中桂、薛岩、易苗、赵志敏、王明.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
-GB/T 23673-2009.
3.4-二氯苯胺
题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问
1范围
本标准规定了3,4-二氯苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存.
本标准适用于3,4-二氯苯胺产品的质量控制.
结构式:
分子式:CHClN相对分子质量:162.02(按2017年国际相对原子质量)
CAS No. :95-76-1
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB190危险货物包装标志GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T2384-2015染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2386-2014染料及染料中间体水分的测定GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB12268-2012危险货物品名表GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB15258化学品安全标签编写规定GB15603常用化学危险品贮存通则 GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序
3要求
3.4-二氯苯胺的质量要求应符合表1的规定.
表13.4-二氯苯胺质量要求
指标序号 项目 优等品 合格品 试验方法章条号1 外观 白色结晶 白色至浅灰色或黄色结晶 6 22 初熔点/ >71.0 >70.0 6 33 3.4-二氯苯胺的纯度/% 05°66 00°66 6 43.4-二氧硝基苯的含量/% ≤0.10 ≤0 30 6 45 对氯苯胶的含量/% ≤0 10 ≤0.50 6 4水分质量分数/% ≤0.10 ≤0.50 6 5
4安全信息
4.1安全要求
根据GB12268-2012.3,4二氯苯胺(固态二氯苯胺)为6.1类毒性物质,危险品编号为UN3442.3,4-二氯苯胺遇明火、高热能引起燃烧爆炸,极易经皮肤吸收造成危害,误食或吸人蒸气、粉尘会引起中毒.使用及搬运时应采取必要的防护措施,严格注意安全.
4.2安全技术说明书
按GB/T16483要求,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书.
5采样
以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批.每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定,所采样品的包装应完好,采样时不应有外界杂质落入产品中.采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量应不少于500g.将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干 燥、密封良好、避光容器中,其上粘贴标签.注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一个供检验,一个保存备查.
6试验方法
6.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
6.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定.
6.3初熔点的测定
按GB/T23842015规定进行.
6.43.4-二氯苯胺纯度及有机杂质含量的测定
6.4.1方法原理
定量. 采用气相色谱法,样品经毛细管柱分离,经氢火焰离子化检测器(FID)检测,用峰面积归一化法
6.4.2试剂和溶液
甲醇:色谐纯.
6.4.3仪器设备
2006中6.4.2的规定.6.4.3.2检测器:氢火焰离子化检测器(FID).6.4.3.3毛细管色谱柱:长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,固定相:(5%苯基)-甲基聚硅氧烷,或能6.4.3.4微量注射器或自动进样器. 达到同等分离效果的其他毛细管柱.6.4.3.5分析天平:精度为0.1mg.6.4.3.6色谐工作站或积分仪.6.4.3.7超声波发生器.
6.4.4色谱分析条件
色谐操作条件如表2所示.可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件.
表2色谱操作条件
操作条件载气 氮气检测器温度/ 载气压力/kPa 70汽化室温度/℃ 280 300燃烧气(氢气)流量/(ml./min) 30助气(空气)流量/(ml/min) 300补偿气 氮气补偿气流量/(ml/min) 20分流比 101进样量/l 1 0柱温(程序升银) 初始盟度为130℃,保持 2 min-以 10C/min升温至 280C,保持5 min