中华人民共和国国家标准
GB/T23676-2009
色酚 AS-BI
Naphthol AS-BI
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口. 本标准起草单位:沈阳化工研究院.本标准主要起草人:蒲爱军.
色酚AS-BI
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了色酚AS-BI产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存.
本标准适用于色酚AS-BI的产品质量控制.
结构式:
分子式:CHNOCAS RN:26848-40-8 相对分子质量:319.31(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T2381-2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T2386-2006染料及染料中间体水分的测定GB/T6678-2003化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
色酚SA-BI的质量要求应符合表1的规定.
表1色酚AS-BI的质量要求
项 指 标外观 目 黄色或棕黄色粉末色酚AS-BI的纯度(HPLC)/% 99 002-羟基-3-蒸甲酸的含量(HPLC)/% 0 305-氨基苯并味唑酮的含量(HPLC)/% 0 20碱不溶物的质量分数/% 0 50水分的质量分数/% 0 30
4采样
定的单元数采样,采样时用不锈钢采样器采取包括上、中、下三部分样品,所采样品总量不得少于 以批为单位采样,生产厂以均匀的产品为一批.每批采样数量应符合GB/丁6678一2003中7.6规500g.将采取的样品仔细混合均匀后,分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中.瓶上粘贴标签,注明:产品名称、批号、生产厂名称和采样日期.一瓶供检验,一瓶保存备查.
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定.
5.3色酚AS-BI的纯度及其有机杂质含量的测定(HPLC)
5.3.1原理
采用反相高效液相色谱法,在C柱上,以甲醇与水的体积比为60:40(水中含1.5g/L四丁基澳化法测定色酚AS-BI的纯度及其有机杂质的含量.
5.3.2仪器设备
±1%;b)色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODSC,粒径5pm; 检测器一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器:c)色谱工作站或积分仪;d)超声波发生器;e)微量注射器:平头,25gl.
5.3.3试剂和溶液
a)水:经0.45ym水膜过滤;b)甲醇:色谱纯;c)四丁基澳化铵:e)N,N-二甲基甲酰胺(DMF). d)磷酸二氢钾:
5.3.4色谱分析条件
a)流动相:甲醇与水的体积比为60:40(水中含1.5g/L四丁基溴化铵和2g/L磷酸二氢钾);b)波长:240nm;d)柱温:室温; c)流量:0.8mL/min;e)进样量:5gL可根据仪器设备的不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气.
5.3.5测定步骤
波中震荡至完全溶解,加人甲醇稀释并定容,摇匀,再置于超声波发生器脱气,取出备用.
待仪器运行稳定后,用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀,待最后一个组分流出完毕(见色谱2
图1),进行结果处理.
5.3.6结果计算
色酚AS-BI的纯度及其有机杂质的含量以w计,数值用%表示,按式(1)计算:
式中:
A-色酚AS-BI及其有机杂质的峰面积数值:
∑A-试样中各组分的峰面积数值之和.
计算结果表示到小数点后两位.
5.3.7允许差
色酚AS-B纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.2%,有机杂质含量的两次平行测定结果之差应不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果.
5.3.8色谱图
色谱图见图1.
1--5-氨基苯并咪唑酮;2--溶剂(DMF);3--未知物: 4--2-羟基-3-蔡甲酸;5-末知物:6--未知物: 7-色酚AS-BI
图1色酚AS-BI液相色谱示意图
5.4碱不溶物的测定
按GB/T2381-2006中的有关色酚的规定进行.烘干时间为2h.两次平行测定结果之差应不大于0.1%(质量分数).
5.5水分的测定
称样量约2g(精确至0.0001g),烘干湿度为100C~105C,其他按GB/T2386-2006中的3.2“烘干法”进行测定.
两次平行测定结果之差应不大于0.06%(质量分数).