中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1444-2026
Ambientair-Determination of 10 sulfur pounds-Collected incanisters and analyzed by preconcentration/gas chromatography
本电子版为正式标准文件，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言..1适用范围2规范性引用文件3方法原理4干扰和消除 5试剂和材料6仅器和设备7样品 28分析步骤 9结果计算与表示. 310准确度 .5 511质量保证和质量控制. 612注意事项附录B（资料性附录） 附录A（规范性附录） 恒定采样流量 方法检出限和测定下限. 9附录C（资料性附录） 目标化合物在色谱柱1和色谱柱2上的参考色谱图 10附录D（资料性附录） 方法准确度， 11
前言
善生态环境质量，规范环境空气和无组织排放监控点空气中含硫化合物的测定方法，制定本标准. 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改
本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中10种含硫化合物的罐采样-预浓缩/气相色谱法.
本标准与《空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法》（GB/T14678-1993）相比，主要技术内容变化如下：
标准名称修改为《环境空气10种含硫化合物的测定罐采样-预浓缩/气相色谱法》：
扩展了测定的目标化合物数量，增加了基硫、乙硫醇、二硫化碳、甲乙硫醚、噻听和乙硫醚：修改了适用范围，增加了无组织排放监控点空气，删除了恶臭污染源排气：
增加了规范性引用文件：
增加了采样罐采样技术要求，删除了采气瓶和气袋采样内容：
增加了气体预浓缩仪的样品浓缩进样方式，删除了液氧制冷的样品浓缩和解吸进样方式：
完善了方法性能指标内容：
-增加了质量保证和质量控制要求.
自本标准实施之日起，原标准《空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法》（GB/T14678-1993）在相应的国家生态环境标准实施中停止执行.
本标准的附录A为规范性附录，附录B~附录D为资料性附录.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订、
本标准主要起草单位：北京市生态环境监测中心.
本标准验证单位：广东省广州生态环境监测中心站、江苏省环境监测中心、山东省济南生态环境监测中心、华测检测认证集团北京有限公司、谱尼测试集团股份有限公司、通标标准技术服务（上海）有限公司.
本标准生态环境部2026年1月20日批准.
本标准自2026年8月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
环境空气10种含硫化合物的测定罐采样-预浓缩/气相色谱法
警告：实验中使用的标准物质为易挥发的有毒有害化学品，应在通风橱内使用，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.
1适用范围
本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中10种含硫化合物的罐采样-预浓缩/气相色谱法.
本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中硫化氢、基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻盼、乙硫醚和二甲二硫等10种含硫化合物的测定.
0.36μg/m²~1.2μg/m²，详见附录A. 当取样体积为400mL时，目标化合物的方法检出限为0.09μg/m²～0.3μg/m，测定下限为
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准.修改、修订的，新文件适用于本标准.
GB14554恶臭污染物排放标准HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ194环境空气质量手工监测技术规范HJ664环境空气质量监测点位布设技术规范（试行）
3方法原理
用全情性化处理的真空采样罐采集空气样品，经浓缩、热解吸后，进入气相色谱分离，用火焰光度检测器（FPD）检测，通过保留时间定性，外标法定量.
4干扰和消除
高浓度的其他种类挥发性有机物影响目标化合物的测定时，可通过减少取样量、稀释样品进行分析.其他含硫有机化合物影响目标化合物的测定时，可使用双柱辅助定性或气相色谱/质谱确认定性结果.
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.
5.1含硫化合物混合标准气体：簇基硫、二甲二硫、二硫化碳摩尔分数均为0.5umol/mol，硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、噻盼、乙硫醚摩尔分数均为1μmol/mol.高压钢瓶保存，钢瓶压力 不低于1.0MPa，也可根据实际工作需要，使用其他浓度的有证标准气体.参考有证标准气体证书的相
5.2标准使用气I：簇基硫、二硫化碳、二甲二硫摩尔分数均为5.0mmolmol，硫化氢、甲硫醇、乙硫 关说明保存.醇、甲硫醚、甲乙硫醚、噻明、乙硫醚摩尔分数均为10.0nmol/mol.将采样罐（6.1）连接至气体稀释装置（6.3），用氮气（5.4）将标准气体（5.1）稀释100倍制得，至少稳定30min后使用，可保存7d.5.3标准使用气Ⅱl：簇基硫、二硫化碳、二甲二硫摩尔分数均为1.0nmol/mol，硫化氢、甲硫醇、乙硫 醇、甲硫醚、甲乙硫醚、噻'、乙硫醚摩尔分数均为2.0nmol/mol.将采样罐（6.1）移至气体稀释装置（6.3），用氮气（5.4）将标准气体（5.1）稀释500倍制得，至少稳定30min后使用，可保存2d.5.4氮气：纯度≥99.999%.5.5燃烧气：氢气，纯度≥99.99%.5.6助燃气：空气，经硅胶除湿和脱经管除烃，或者5A分子筛净化. 5.7液氮.
6仪器和设备
6.1采样罐：不锈钢罐，内壁、阀体及管路均经悄性化处理，不得与目标化合物发生反应、吸附目标化合物或析出干扰物质，容积为≥3L，耐压值>241kPa.6.2采样罐清洗装置：能将采样罐（6.1）压力抽至真空（<10Pa），具有加温、加湿、加压清洗功能.6.3气体稀释装置：具有动态或静态稀释功能，管路及阀体均经情性化处理，不得与目标化合物发生6.4气体预浓缩仪：采用液氨或非液氮制冷方式达到浓缩要求，具有除水和自动定量取样及自动添加标 反应、吸附目标化合物或析出干扰物质.准气体的功能，气体预浓缩装置部件及其与气相色谱仪连接管路均经过情性化处理，并至少能在80℃～120℃范围内加热.6.5浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样，管路或阀门等部件均经过情性化处理，6.6气相色谱仪：可程序升温，配备具有硫滤光片的火陷光度检测器. 6.7色谱柱6.7.1色谱柱1：石英毛细管柱，柱长60m，内径0.25mm，膜厚1.0gm（固定相为100%聚二甲基硅氧烷），或其他等效色谱柱.6.7.2色谱柱2：石英毛细管柱，柱长60m，内径0.25mm，膜厚1.4gm（固定相为6%氰丙基苯基和 94%聚二甲基硅氧烷），或其他等效色谱柱.6.8流量控制器：与采样罐（6.1）配套使用，其内部部件或接头均经过情性化处理.6.9过滤器：孔径≤10um，经情性化处理的不锈钢过滤头或聚四氟乙烯过滤头.6.10气体流量计：准确度等级为0.5级，测量范围为0.5mL/min~10.0mL/min或10mL/min~200mL/min.6.11压力真空表：精确度等级不低于2.5级，测量范围为-0.1MPa~0.3MPa. 6.12氢气发生器：具备脱水功能，内部密封圈应使用不含硫的硅胶垫.6.13空气压缩机：无油空气压缩机，排气压力大于0.4MPa. 7样品 7.1采样前准备 7.1.1采样罐清洗和准备 清洗温度为50℃～80℃，至少清洗3个循环，以降低罐体对含硫化合物的吸附.采样罐（6.1）清洁度 使用采样罐清洗装置（6.2）对采样罐（6.1）进行清洗，清洗过程可按采样罐清洗装置说明书进行.
