HJ 1447-2026 水质 高锰酸盐指数的测定 碘化钾还原碱性滴定法.pdf

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中华人民共和国国家生态环境标准

HJ 1447-2026

水质高锰酸盐指数的测定 碘化钾还原碱性滴定法

Water quality-Determination of permanganate index-Potassium iodide reduction alkaline titration

本电子版为正式标准文件,由生态环境部环境标准研究所审校排版.

生态环境部发布

目次

前言..1适用范围 II2规范性引用文件3术语和定义,4方法原理 5干扰和消除6试剂和材料7仅器和设备、 38 9分析步骤10结果计算与表示. 4 411准确度.12质量保证和质量控制附录A(资料性附录) 附录B(资料性附录) 氯离子浓度的粗判方法 不同海拔高度所对应的沸点温度和加热时间

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中高锰酸盐指数的测定方法,制定本标准.

本标准规定了测定地表水和地下水中高锰酸盐指数的碘化钾还原碱性滴定法.

本标准为首次发布.

本标准的附录A和附录B均为资料性附录.

本标准由生态环境部解释.

水质高锰酸盐指数的测定碘化钾还原碱性滴定法

时应按规定要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物. 警告:实验中所使用的硫酸、氢氧化钠有较强的腐蚀性:试剂配制应在通风橱内进行,操作

1适用范围

本标准规定了测定水中高锰酸盐指数的碘化钾还原碱性滴定法.本标准适用于地表水和地下水中氯离子浓度大于3000mg/L的高锰酸盐指数(以O计)的测定.本方法的检出限为0.4mg/L,测定下限为1.6mg/L,测定上限为4.5mg/L.

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准,其最新版本(包括的修改单)适用于本标准.其他文件被新文件废止、修改、修订的,新文件适用于本标准.

GB11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法H91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准.

3.1

高锰酸盐指数permanganateindex()

在本标准规定的条件下,样品中能被高锰酸钾氧化或部分氧化的有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧的质量浓度.在地下水常规指标中称为耗氧量(CODM法,以O计).

易挥发的有机物也不包含在测定值之内.

4方法原理

样品中加入已知量的高锰酸钾和氢氧化钠,在沸点温度下加热一定时间,高锰酸钾氧化或部分氧化样品中的有机物和无机还原性物质.反应后加入硫酸和过量的融化钾还原剩余的高锰酸钾和二氧化锰, 再用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的游离碘,通过计算得到样品的高锰酸盐指数.

5干扰和消除

5.1当样品中硝酸盐氮(NO-N)浓度大于70mg/L、氯离子(CT)的浓度大于40g/L时对测定有正 干扰:当样品中六价铬(Cr)浓度大于0.5mg/L时对测定有负干扰,可采用稀释消除干扰,稀释后样

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5.2当样品中的三价铁离子(Fe)浓度大于10mg/L时,滴定终点呈棕黄色,对终点的判断产生干扰, 品氯离子浓度应大于3000mg/L,且滴定体积应满足9.2注2的要求.可采用稀释消除干扰,稀释后样品氯离子浓度应大于3000mg/L,且滴定体积应满足9.2注2的要求.

6试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为纯水.

6.2氢氧化钠(NaOH).

6.3高锰酸钾(KMnO):优级纯.

使用前应于105℃~110℃烘干2h,置于干燥器内冷却至室温,备用.

6.5碘化钾(KI).

6.7无水碳酸钠(NaCO)

6.8可溶性淀粉[(CHOs)]

6.9硫酸溶液.

在不断搅拌下,将100mL硫酸(6.1)缓慢加入到300mL水中,冷却后贮存于试剂瓶中,常温密封可保存6个月.

6.10氢氧化钠溶液:p=500g/L.

称取50g氢氧化钠(6.2)溶解于适量水并稀释至100mL,冷却后贮存于聚乙烯瓶中,常温密封可保存6个月.

6.11高锰酸钾标准贮备液:c(KMnOa)=20mmol/L.

配制方法一:称取3.2g高锰酸钾(6.3)于烧杯中,溶解于适量水并稀释至约1000mL,在90℃~95C水浴中加热2h.加盖存放两天后,倾出上清液或用滤纸过滤,再用水稀释至1000mL,贮存于棕色玻璃瓶中,常温密封可保存2个月.

配制方法二:称取3.2g高锰酸钾(6.3)于烧杯中,溶解于适量水并稀释至约1200mL,加热煮沸,中,常温密封可保存2个月. 使体积减小到约1000mL,在暗处放置过夜,用玻璃砂芯漏斗(7.6)过滤后,滤液贮存于棕色玻璃瓶

亦可购买市售商品化试剂,按照说明书要求正确使用和保存.

6.12高锰酸钾标准溶液:c(KMnO)≈2mmol/L.

准确量取100mL高锰酸钾标准贮备液(6.11)于1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀.此溶液贮存于棕色玻璃瓶中,常温密封可保存2个月.

6.13碘酸钾标准溶液:c(K1O)=8.334mmol/L.

称取1.7835g碘酸钾(6.4),溶解于适量水,转移至1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀.此溶液贮存于棕色玻璃瓶中,常温密封可保存2个月.当溶液出现浑浊、沉淀、额色变化等现象时,应重新配制.亦可购买市售有证标准物质,按照证书要求正确使用和保存.

6.14碘化钾溶液:p=100g/L.

称取10.0g碘化钾(6.5)溶解于适量水并稀释至100mL,贮存于棕色玻璃瓶中,临用现配.

6.15硫代硫酸钠标准贮备液:c(NaSO)≈=50mmol/L.

定容至1000mL,摇匀,贮存于棕色玻璃瓶中、若溶液呈现浑浊,应过滤后使用.常温密封可保存2 称取12.5g五水合硫代硫酸钠(6.6)和0.10g无水碳酸钠(6.7),用新煮沸并加盖冷却的水溶解后,个月,当溶液出现浑浊、沉淀、额色变化等现象时,应重新配制.

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