中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1454-2026
水质2 4-二氯酚、2 4 6-三氯酚、 五氯酚和双酚A的测定直接进样/高效 液相色谱-三重四极杆质谱法
Water quality-Determination of 2 4-dichlorophenol 2 4 6-trichlorophenol pentachlorophenol and bisphenol A-Direct injection/High performanceliquid chromatography-riple quadrupole mass spectrometry
本电子版为正式标准文件,由生态环境部环境标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言...1适用范围 Ⅱ2规范性引用文件3术语和定义4方法原理 5干扰和消除6试剂和材料7仅器和设备 28 9分析步骤10结果计算与表示. 3 511准确度.12质量保证和质量控制13注意事项 附录A(规范性附录) 方法的检出限和测定下限, .8附录B(资料性附录) 方法的准确度, 10
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,规范水中2.4-二氯酚、2.4.6-三氯酚、五氯酚和双酚A的测定方法,制定本标准.
本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中2.4-二氯酚、2.4.6-三氯酚、五氯酚和双酚A的直接进样/高效液相色谱-三重四极杆质谱法.
本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位:浙江省生态环境监测中心、浙江大学.
本标准验证单位:湖北省生态环境监测中心站、江苏省环境监测中心、浙江省杭州生态环境监测中心、浙江省宁波生态环境监测中心、浙江省温州生态环境监测中心和浙江环境监测工程有限公司.
本标准自2026年5月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
水质2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚和双酚A的测定 直接进样/高效液相色谱-三重四极杆质谱法
警告:实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害,溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内操作,并按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物.
1适用范围
重四极杆质谱法.
A的测定 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中2.4-二氯酚、2.4.6-三氯酚、五氯酚和双酚
测定下限为0.04μg/L~8.0μg/L.详见附录A.
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准,其最新版本(包括的修改单)适用于本标准.其他文件被新文件废止、修改、修订的,新文件适用于本标准.
HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范H164地下水环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准.
3.1
五氯酚pent achl orophenol
为五氯苯酚及其盐类和酯类,包括五氯苯甲醚、五氯酚、五氯酚盐类、月桂酸五氯苯酯等,结果以五氯酚计.
4方法原理
水样经过滤后直接进样,经高效液相色谱分离,三重四极杆质谱检测,根据保留时间、特征离子对及其丰度定性,内标法定量.
5干扰和消除
具有相近保留时间及质荷比的物质(如目标物同分异构体等)对测定产生干扰,可通过改变流动相或特征离子对消除干扰.
如发现仪器系统有双酚A干扰测定,可以加装延迟柱(7.4)消除干扰.
6试剂和材料
纯水. 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目标化合物的
6.1氨水(NH-HO):w∈[25% 28%]
6.2甲酸(HCOOH):色谱纯.
6.3甲醇(CHOH):色谱纯.
6.4乙酸铵(CHCOONH):优级纯.
取385mg乙酸铵(6.4),用水溶解定容至1000mL.
6.6标准贮备液.
售标准溶液,按标准溶液证书相关要求保存. 双酚A、2.4-二氯酚、2.4.6-三氯酚浓度为1000mg/L,五氯酚为100mg/L,甲醇溶剂.直接购买市
6.7标准使用液.
取100μL双酚A、2.4-二氯酚、2.4.6-三氯酚标准贮备液(6.6),10μL五氯酚标准贮备液(6.6)于10.0mL容量瓶中,用甲醇(6.3)定容,混匀,浓度为10.0mg/L(五氯酚为0.10mg/L),0C~4C冷藏、避光保存,保存期为40d.
6.8内标贮备液:p=100mg/L
双酚A-dis:2.4-二氯酚-d,C-五氯酚,C-2.4.6-三氯酚作为内标物,甲醇溶剂.直接购买市售标准溶液,按标准溶液证书相关要求保存.
6.9五氯酚内标中间液:p=1.0mg/L.
取100gLC-五氯酚标准贮备液(6.8)于10.0mL容量瓶中,用甲醇(6.3)定容,混匀.0C~4℃冷藏、避光保存,保存期为40d.
6.10内标使用液.
液(6.9),用甲醇(6.3)定容至1.0mL,混匀,浓度为10.0mg/L(C-五氯酚浓度为0.10mg/L).0℃~ 取100gL双酚A-di6、2.4-二氯酚-d、Cs-2.4.6-三氯酚标准贮备液(6.8)和C-五氯酚标准中间4C冷藏、避光保存,保存期为40d.
6.11滤膜:0.22um,亲水聚四氟乙烯或玻璃纤维材质.6.12氨气:纯度≥99.99%.6.13氢气:纯度≥99.999%.
7仪器和设备
7.1采样瓶:100mL磨口具塞棕色玻璃瓶.7.2高效液相色谱-三重四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源,具备梯度洗脱功能和多反应监测功能. 7.3色谱柱:填料粒径为1.7μm,柱长为100mm,内径为2.1mm的Cs色谱柱或其他性能相近的色2