YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T897-2024代替YS/T897-2013
Method for chemical analysis of high purity niobiumDeterminationof traceimpurity elementscontentGlowdischargemassspectrometry
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件代替YS/T897一2013《高纯锯化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法》，与YS/T897一2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）更改了方法的测定范围，增加了Ag元素的测定.由“除钮、钼、钨外各元素测定范围为1.0μg/kg~100000μg/kg"调整为“硫、氯、汞0.050mg/kg~10mg/kg，钨、钼0.001mg/kg~100mg/kg，钼元素0.001mg/kg~300mg/kg，其他元素0.001mg/kg~50mg/kg"（见第1章，2013年版的第1章）；b）更改了方法原理的描述（见第4章，2013年版的第2章）；c)更改了Zn、Hg、Ti、Te、Ba、Yb、W、Se的测定同位素质量数；As的分辨率；Se的测定同位素和分辨率（见6.2，2013年版的4.2）；e）更改了“样品预处理”（见8.1，2013年版的第6章）；f）增加了“仪器准备”（见8.2）；g）删除了“空白试验”（见2013年版的6.2）；h）更改了“相对灵敏度因子的测定”（见8.3，2013年版的6.3）.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口.
本文件起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、国核锆铪理化检测有限公司、金川集团股份有限公司、昆明冶金研究院有限公司、国合通用测试评价认证股份有限公司、上海有色金属工业技术监测中心有限公司、宁夏东方钮业公司股份有限公司、福建阿石创新材料股份有限公司、有研亿金新材料有限公司.
本文件主要起草人：王长华、胡芳菲、李继东、张英新、刘鹏宇、张江峰、白智辉、刘英、李艳芬、李宝成、赵旭东、李瑞、墨淑敏、李爱嫦、程紫辉、刘若彤、付鹏飞、杨海岸、李超、郝晶晶、韩维儒、白伟华、刘英波、宁玮、温炜炜、尚再艳、李涛、刘书芹、伏军胜、袁侨励、张科、陈钦忠、泰芳林、贾国斌、王浩东、张静.
本文件首次发布于2013年，本次为第一次修订.
高纯锯化学分析方法痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法
1范围
本文件描述了辉光放电质谱法测定高纯锯中痕量元素含量的方法.
本文件适用于高纯锯中痕量元素含量的测定.测定范围：硫、氯、汞0.050mg/kg~10mg/kg，钨、钼0.001mg/kg~100mg/kg，钼0.001mg/kg~300mg/kg，其他元素0.001mg/kg~50 mg/kg.测定元素见表1.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17433冶金产品化学分析基础术语
3术语和定义
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件.
4原理
样品作为阴极进行辉光放电，在情性气体（氩气）条件下，其表面原子被溅射而脱离样品进人辉光放电等离子体中，在等离子体中离子化后被导人质谱仪.在各元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度，并通过计算得到各杂质元素的含量.
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂.
5.1水，GB/T6682，一级.5.2无水乙醇（p=0.789g/mL）.5.3硝酸（15）.5.4氢氟酸（19).5.5背景监控样品：利用纯度不低于99.99%的锯样品或内部质控样品作为背景空白样品，检测仪器的
YS/T897-2024
背景空白.
5.6高纯锯标准物质/样品.5.7氮气（体积分数不小于99.99%）.5.8氩气（体积分数不小于99.999%）.
6仪器设备
6.1辉光放电质谱仪：中分辨模式下质量分辨率大于3500，高分辨模式下分辨率大于9000.
6.2推荐测定的同位素质量数和分辨率见表1.测定时要求同位素"Nb的信号强度不小于1X10”cps，峰形符合分辨率要求.
表1测定同位素和分辨率选择
同位素 同位素 同位素元素 质量数 分辨率 元素 质量数 分辨率 元素 质量数 分辨率Li 7 中分辨 As 75 高分辨 Eu 153 中分辨中分辨 77 高分辨 中分辨Be 9 Se Gd 157B 11 中分辨 79 高分辨 Tb 159 中分辨F 19 中分辨 Rb 85 中分辨 Dy 163 中分辨Na 23 中分辨 s 88 中分辨 Ho 165 中分辨Mg 24 中分辨 89 中分辨 166 中分辨A1 27 中分辨 Zx 90 中分辨 Tm 169 中分辨28 中分辨 Mo 95 中分辨 Yb 172 中分辨中分辨 中分辨P 31 中分辨 Ru 101 Lu 175S 32 中分辨 Rh 103 中分辨 Hf 178 中分辨c1 35 中分辨 Pd 104 中分辨 Ta 181 中分辨K 39 高分辨 Ag 107 中分辨 M 182 中分辨Ca 44 中分辨 P 114 中分辨 Re 185 中分辨Sc 45 中分辨 In 115 中分辨 189 中分辨Ti 47 中分辨 Sn 118 中分辨 lr 193 中分辨v 51 中分辨 as 123 高分辨 Pt 195 中分辨52 中分辨 Te 130 中分辨 Au 197 中分辨Mn 55 中分辨 1 127 中分辨 Hg 202 中分辨Fe 56 中分辨 Cs 133 高分辨 TI 205 中分辨59 中分辨 Ba 137 中分辨 Pb 208 中分辨Ni 60 中分辨 La 139 中分辨 209 中分辨63 中分辨 Ce 140 中分辨 Th 232 中分辨Zn 66 中分辨 Pr 141 中分辨 n 238 中分辨中分辨 中分辨Ga 69 Nd 146Ge 72 高分辨 Sn 147 中分辨
7样品
样品应制备成所需要的几何形状，分析面应平坦光滑，尺寸应能放人辉光放电离子源内.
8试验步骤
8.1样品预处理
样品经过机械切割加工成合适尺寸的块状样品后，用无水乙醇（5.2）清洗样品表面油污，后用水（5.1）清洗，用硝酸（5.3）、氢氟酸（5.4）腐蚀清洗，用水（5.1）反复冲洗后，分析前用氮气（5.7）吹干待测.
8.2仪器准备
优化辉光放电条件，调节仪器参数，得到分析时所需的质量分辨率（中分辨率达到3500，高分辨率达到9000）、合适的信号强度和合适的基体质量扫描峰形状.测定背景监控样品（5.5），观察被测元素的背景情况.
8.3相对灵敏度因子的测定
8.3.1半定量分析
半定量分析时，根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子"可用作被测元素的相对灵敏度因子.
8.3.2定量分析
在相同测试条件下对高纯锯标准物质/样品（5.6）进行独立测定，获得相应的相对灵敏度因子，按公式(1)得出被测元素相对灵敏度因子RSFx/N.
式中：RSFx/-在特定辉光放电条件下测定Nb中元素X的相对灵敏度因子；Wx-元素X的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg)；Ax 一元素X的i同位素丰度；-基体元素Nb的i同位素谱峰强度；基体元素Nb的质量分数定义为1.00×10，单位为毫克每千克（mg/kg）；At 一基体元素Nb的i同位素丰度；Ix 一元素X的i同位素谱峰强度.
8.4测定
8.4.1将制备好的试样装入辉光放电质谱仪离子源中，开启辉光放电.
8.4.2在正式采集数据前选择适当的电流进行预溅射，以清除样品表面的污染.
号稳定后，同一溅射点连续采集的三个测量数据，精密度满足表2的要求时，取其平均值作为测量结果.
9试验数据处理
被测元素含量以mg/kg表示，分析结果由计算机直接给出.含量小于0.010mg/kg时，保留一位有效数字；含量范围为0.010mg/kg~100mg/kg时，保留两位有效数字；含量大于100mg/kg时，保留三位有效数字.数值修约按GB/T8170的规定执行.
