中华人民共和国国家标准
GB/T23739-2009
Soil quality-Analysis of available lead and cadmium contents in soilsAtomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口.本标准主要起草单位：农业部环境保护科研监测所. 本标准主要起草人：刘风枝、刘铭、蔡彦明、杨艳芳、徐亚平、刘岩、刘保峰、战新华.
土壤质量有效态铅和镉的测定 原子吸收法
1范围
本标准规定了土壤中有效态铅和镉的原子吸收光谱测定方法.
本标准适用于土壤中有效态铅和镉的测定.土壤中的有效态铅适用于火焰原子吸收分光光度法：0.5mg/kg以下适用于石墨炉原子吸收分光光度法. 土壤中的有效态福含量在0.5mg/kg以上适用于火焰原子吸收分光光度法：土壤中的有效态镉含量在
2原理
用DTPA（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉，其含量与作物对铅和辐的吸收有较高的相关性.DTPA能迅速与铅、镉等离子生成水溶性化合物，在特制的空心阴极灯照射下，气态中基态金 属原子吸收特定波长的能量面跃迁到较高能级状态，光路中基态原子的数量越多，对其特征辐射能量的吸收就越大，且与该原子的密度成正比，最后根据标准系列进行定量计算.
水，所用玻璃器Ⅲ使用前应用稀硝酸浸池2h~4h，然后用水冲洗干净并晾干. 本标准所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验用水为符合GB/T6682中规定的一级
3.1盐酸（HC1):p=1.19g/mL，优级纯.3.2硝酸（HNO）：p=1.42g/mL.优级纯.3.3硝酸溶液（11）：用硝酸（3.2）配制.3.4硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（3.2）配制. 3.5盐酸溶液（6mol/L)：用盐酸（3.1)配制.3.6镉标准贮备溶液：称取1.0000g（精确至0.0002g）光谱纯金属锅于50mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液（3.3），微热溶解，冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，此溶液的含量为1000mg/L（有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液）.3.7铅标准贮备溶液：称取1.0000g（精确至0.0002g）光谱纯金属铅于50mL烧杯中.加人20mL 硝酸溶液（3.3），微热溶解，冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，此溶液铅的含量为1000mg/L（有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液）.3.8辐标准工作溶液（火焰法）：吸取1000mg/L辐标准贮备溶液（3.6），用硝酸溶液（3.4）逐级稀释至3.9铅标准工作溶液（火焰法）：吸取1000mg/L铅标准贮备溶液（3.7），用硝酸溶液（3.4）逐级稀释至 10mg/L，此溶液作为镉的标准工作液.50mg/L，此溶液作为铅的标准工作液.3.10镉标准工作溶液（石墨炉法）：吸取1000mg/L镉标准贮备溶液（3.6）.用硝酸溶液（3.4）逐级稀释至0.05mg/L，此溶液作为镉的标准工作液，临用前配制.3. 11DTPA 提取剂（0. 005 mol/L DTPA-0. 1 mol/L TEA(三 乙醇胺)-0. 01 mol/L CaCl;):称取1.967gDTPA溶于14.92g（13.3mL）TEA和少量水中，再将1.11g氯化钙（CaCl）溶于水中，- 并转人1000mL容量瓶中，加水至约950mL，用6mol/L盐酸溶液（3.5）调节pH至7.30（每升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约8.5mL），最后用水定容，贮存于塑料瓶中.
4仪器和设备
4.2铅、镉空心阴极灯. 4.1原子吸收分光光度计.4.3往复振荡器.4.4离心机（50mL~100mL离心管）.
5分析步骤
5.1试液的制备
称取5.00g通过2mm孔径筛的风干土壤样品，置于100mL具塞锥形瓶中.用移液管加人25.00mLDTPA提取剂（3.11），在室湿（25C土2C左右）下放人水平式往复振荡器上，每分钟往复振荡180次，提取2h.取下，离心或干过滤，最初滤液5mL~6mL弃去，再滤下的滤液上机测定，
5.2空白试验
采用与5.1相同的试剂和步骤，每批样品至少制备2个以上空白溶液.
5.3标准曲线
镉标准工作液（3.8）于50mL容量瓶中，用DTPA提取剂（3.11)稀释至刻度，摇匀.此标准系列，相当于镉的质量浓度分别为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、1.00mg/L，适用一般样品测定.
铅标准工作液（3.9）于50mL容量瓶中，用DTPA提取剂（3.11）稀释至刻度，摇匀.此标准系列，相当于铅的质量浓度分别为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L适用一般样品测定.
5.00mL镉标准工作液（3.10）于50mL容量瓶中，用DTPA提取剂（3.11）稀释至刻度，摇匀.此标准 18001/800/800/800/80005.00ug/L，适用一般样品测定（带自动进样器的，标准曲线可由仪器自行完成）.
5.4仪器参考条件
5.4.1铅、镉火焰原子吸收法仪器参考条件，见表1.
表1铅、镐火焰原子吸收法仪器参考条件
元素 Pb Cd测定波长/nm 283 3 228 8通带宽度/nm 1. 3 1 3灯电流/mA 7.5 7 5测量方法 标准曲线火始性质 空气-乙块火始
5.4.2镉石墨炉原子吸收法仪器参考条件，见表2.
表2镉石墨炉原子吸收法仪器参考条件
元素 Cd 元素 P)测定波长/nm 228 8 原子化/（C/s） 1 500/2通带宽度/nm 1.3 清除/（/s） 2 400/3灯电流/mA 7.5 原子化阶段 是干燥/(C/s) 85-130/30 是否停气灰化/（C/s） 500/20 选样量/l 15
5.5测定
将仪器调至最佳工作条件，上机测定，测定顺序为先标准系列各点，然后样品空白、试样.
6结果表示
6.1火焰法测定土壤样品中有效态铅、福含量，以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：
（1）
式中：
p从校准曲线上查得有效态铅、辐的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)：V样品所使用提取液的体积，单位为毫升（mL）； 试剂空白溶液的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；m试样质量，单位为克（g）.重复试验结果以算术平均值表示，保留3位有效数字.
6.2石墨炉法测定土壤样品中有效态辐含量，以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（2）计算：
（2)
式中：
p从校准曲线上查得有效态镉的质量浓度，单位为微克每升（μg/L)：p试剂空白溶液的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；V样品所使用提取液的体积，单位为毫升（mL）；m试样质量，单位为克（g）；1000-将μg换算为mg的系数.重复试验结果以算术平均值表示，保留3位有效数字.
7精密度
本方法测定土壤样品中有效态铅、镉的允许精密度，见表3.
