中华人民共和国国家标准
GB/T 23834.4-2009
硫酸亚锡化学分析方法 第4部分：铅、铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法
Chemical analysismethod for stannous sulfate-Part 4:Determination of leadandcopper content Flame atomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23834-2009硫酸亚锡化学分析方法》分为六个部分：
一第1部分：硫酸亚锡含量的测定重络酸钾滴定法 第2部分：盐酸不溶物的测定重量法第3部分：碱金属和碱土金属硫酸盐总量的测定重量法第4部分：铅、铜含量的测定火焰原子吸收光谱法第6部分：铁含量的测定邻菲啰琳分光光度法 第5部分：砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
本部分为GB/T23834的第4部分.
本部分由中国石油和化学工业协会提出.
本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.
究设计院. 本部分负责起草单位：云南锡业集团有限责任公司、精细化学品集团有限公司、中海油天津化工研
本部分主要起草人：丁锡波、达刘生、金洪海、刘幽若、杨裴.
本部分为首次发布.
硫酸亚锡化学分析方法 第4部分：铅、铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了硫酸亚锡中铅、铜含量的测定方法火焰原子吸收分光光度法的分析方法原理、安全提示、一般规定、铅含量的测定、铜含量的测定.
本部分适用于硫酸亚锡中铅、钢含量的测定.测定范围：铅0.003%~0.05%；铜0.001%~0 05 %.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T23834的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成部分.
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002，ISO6353-1：1982，NEQ）
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002.ISO6353-1：1982，NEQ)
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）
3方法原理
在酸性条件下将样品溶解，通过火焰将试样中的待测离子转化为原子蒸气，处于基态的原子蒸气吸收从光源发出的部分共振光，其透过光的强度与原子蒸气的宽度遵循朗伯比尔定律，以此测定样品中的待测离子的浓度.
4安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗.
5一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二级水.试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603或HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备.
6铅含量的测定
6.1试剂
6.1.1王水；
6.1.2盐酸溶液：11；
6.1.3铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.050mg；
100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀、该溶液有效期为一星期. 用移液管移取50mL按GB/T602配制的或5mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于
6.2仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯.
6.3分析步骤
6.3.1工作曲线的绘制
取5个100mL的容量瓶，按表1选定一条工作曲线，用移液管分别移人铅标准溶液.加4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀.
表1铅工作曲线表
序号 1 2 3 40 00 ml. 2 00 mL 4. 00 mL 6 00 mL铅标准溶液 0 00 ml. 1 00 mL 2 00 ml. 3 00 ml.0 00 ml 0 50 mL 1 00 mL 1 50 ml.
状态，以水为参比，测量吸光度.从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铅的质量 使用乙快-空气火焰，选用铅空心阴极灯，在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
6.3.2试验溶液的制备
称取约1.0g~2.0g试样，精确至0.01g.置于100mL烧杯中，加人10mL王水，盖上表面Ⅲ，在电炉上温热溶解完全.微沸，驱除氮的氧化物.取下稍冷，用水冲洗表面Ⅲ及杯壁，冷至室温.全部移 人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液为试验溶液A，用于铅、铜含量的测定.
6.3.3空白试验溶液的配制
在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量与试验溶液相同.此溶液为空白试验溶液B，用于铅、钢含量的测定.
6.3.4测定
在绘制工作曲线的同时测定试验溶液A和空白试验溶液B的吸光度，从工作曲线上查出铅的质量.
6.4结果计算
铅含量以铅（Pb）的质量分数u计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
m-从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）；
m-从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）；
m试料的质量的数值，单位为克（g）.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%.
7铜含量的测定
7.1试剂
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钢标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，2
钢标准溶液：1mL溶液含钢（Cu）0.010mg.
摇匀，该溶液现用现配.
7.2仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钢空心阴极灯.
7.3分析步骤
7.3.1工作曲线的绘制
取4个100mL的容量瓶，按表2选定一条工作曲线，用移液管分别移人钢标准溶液.加4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀.
表2铜工作曲线表
铜标准落液 0 00 ml. 0 00 ml 1 00 mL 0 5 ml. 3 00 mL 1.0 mL 5 00 ml. 1 5 mL
使用乙快-空气火焰，选用钢空心阴极灯，在波长324.7nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度.从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铜的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
7.3.2测定
上查出铜的质量. 在绘制工作曲线的同时测定试验溶液A（6.3.2）和空白试验溶液B（6.3.3）的吸光度，从工作曲线
7.4结果计算
钢含量以铜（Cu）的质量分数u计，数值以%表示，按式（2）计算：
式中：
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%.
