中华人民共和国国家标准
GB/T23835.6-2009
无水高氯酸锂 第6部分：氯酸盐含量的测定
Lithium perchlorate anhydrous-Part 6:Determination of chlorate content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23835《无水高氯酸锂》分为13个部分：一第1部分：无水高氯酸锂技术要求； 第2部分：高氯酸锂含量的测定；第3部分：水分的测定；第4部分：水不溶物含量的测定；第6部分：氯酸盐含量的测定； 第5部分：氯化物含量的测定：第7部分：硫酸盐含量的测定：第8部分：钾和钠含量的测定：第9部分：钙含量的测定：一第11部分：铅含量的测定； 第10部分：铁含量的测定；一第12部分：总氮含量的测定；一第13部分：澄清度的测定.本部分为GB/T23835的第6部分.本部分由中国石油和化学工业协会提出. 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.本部分主要起草单位：新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院.本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟.本部分为首次发布.
无水高氯酸锂 第6部分：氯酸盐含量的测定
1范围
本部分规定了无水高氯酸锂中氯酸盐含量测定方法的方法提要、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算.
本部分适用于无水高氯酸锂中氯酸盐含量的测定，测定范围：0.2μg/mL~4μg/mL（以Cl计）.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987.MOD）HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗.
4一般规定
水.试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级之规定制备.
5方法提要
离子总量中减去以氯化物型态存在的氯，将其差值换算为氯酸根的含量. 试样中的氯酸根在酸性介质中，被硫酸亚铁还原为氯离子，用硝酸银比浊法测定氯离子总量，由氯
6试剂
6.1硝酸溶液：12.6.2硝酸银溶液：17g/L. 6.3甘油溶液：14.6.4硫酸亚铁溶液：100g/L.
称取10g硫酸亚铁（FeSO7HO）溶于适量水中，加10mL浓硫酸，1mL硝酸银溶液，用水稀释至100mL，摇匀，过滤.该溶液现用现配.
6.5氯化物标准溶液：1mL.溶液含有氯（C1）0.010mg
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.该溶液现用现配.
7仪器、设备
7.1分光光度计：带有厚度为3cm吸收池.
7.2恒温水浴箱.
8分析步额
8.1试验溶液的制备
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀. 迅速称取约2g~5g试样，精确到0.0001g.置于100mL烧杯中，用少量水溶解，移人50mL容
8.2工作曲线的绘制
在4支25mL比色管中用移液管分别加入0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL氯化物标准溶液，加25.0mL，摇匀.放置15min.用3cm吸收池，以水为参比，在分光光度计440nm处测量吸光度.以氯 水至10mL，加2.5mL硝酸溶液.加2.5mL甘油溶液，摇匀.加1.0mL硝酸银溶液，用水稀释至化物含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.同时同样处理空白试验溶液.
8.3样品测定
用移液管移取10.00mL试验溶液，置于25mL比色管中.加1.0mL硫酸亚铁溶液，于温热的水出的吸光度在工作曲线上查出试验溶液中的氯化物含量.
9结果计算
氯酸盐含量以氯酸根（C10）的质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
m-从工作曲线上查出的试验溶液中氯化物的质量的数值，单位为毫克（mg）； 从工作曲线上查出的空白试验溶液中氯化物的质量的数值，单位为毫克（mg）；-试料的质量的数值，单位为克（g）；
测得的产品中氯化物的质量分数，%；
2.354--氯换算为氯酸根的系数.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对差值不大于0.001%.
