中华人民共和国国家标准
GB/T23835.7-2009
Lithium perchlorate anhydrous-Part 7:Determination of sulfate content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23835《无水高氯酸锂》分为13个部分：一第1部分：无水高氯酸锂技术要求； 第2部分：高氯酸锂含量的测定；第3部分：水分的测定；第4部分：水不溶物含量的测定；一第6部分：氯酸盐含量的测定： 第5部分：氯化物含量的测定；第7部分：硫酸盐含量的测定：第8部分：钾和钠含量的测定：第9部分：钙含量的测定：一第11部分：铅含量的测定； 第10部分：铁含量的测定；一第12部分：总氮含量的测定：一第13部分：澄清度的测定.本部分为GB/T23835的第7部分.本部分由中国石油和化学工业协会提出， 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.本部分主要起草单位：新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院.本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟.本部分为首次发布.
无水高氯酸锂 第7部分：硫酸盐含量的测定
1范围
本部分规定了无水高氯酸锂中硫酸盐含量测定方法的原理、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算.
本部分适用于无水高氯酸锂中硫酸盐含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3原理
硫酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于硫酸盐含量的测定.
4安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗.
5一般规定
水.试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级之规定制备.
6试剂
6.1无水乙醇. 6.2盐酸溶液：13.6.3氨水溶液：11.6.4氯化银溶液：20g/L.
6.5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸根（SO）0.05mg.
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.该溶液现用现配.
6.6对硝基酚指示液：1g/L.
7仪器、设备
分光光度计：带有厚度为3cm吸收池.
8分析步骤
8.1试验溶液的制备
迅速称取约5g试样，精确到0.01g.置于100mL烧杯中，用少量水溶解，移人50mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀.
8.2工作曲线的绘制
在4支25mL比色管中用移液管分别加入0mL、0.50ml、1.00mL、2.00mL硫酸盐标准溶液，加5mL水.1.0mL盐酸溶液，加人10.0mL氯化钡，2.0mL无水乙醇，用水稀释至刻度.摇匀.放置30s.用3cm吸收池，以试剂空白为参比，在分光光度计440nm处测量吸光度.以硫酸盐含量为横坐 标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
8.3样品测定
用移液管移取10.00mL试验溶液，置于25mL比色管中，加1滴对硝基酚指示液，滴加氨水溶液到溶液出现黄色，再滴加盐酸溶液到黄色刚好消失，以下操作按8.2条从“加人1.00mL盐酸溶液"开始进行操作，测量其吸光度.以测出的吸光度在工作曲线上查出试验溶液中的硫酸盐 含量.
9结果计算
硫酸盐含量以硫酸根（SO）的质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算：
..........
式中：
m从工作曲线上查出的试验溶液中硫酸盐的质量的数值，单位为毫克（mg）；
m试料的质量的数值，单位为克（g）.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对差值不大于0.001%.
