中华人民共和国国家标准
GB/T23840-2009
无机化工产品 电位滴定法通则
Inorganic chemical productsGeneralrules for potentiometric titration
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为规范性附录,附录B、附录C、附录D和附录E为资料性附录.本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口. 本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准主要起草单位:多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、中华人民共和国天津出人境检验检疫局.本标准主要起草人:王永强、陆思伟、王建萍、刘绍从、孙书军.
本标准为首次发布.
无机化工产品电位滴定法通则
1范围
色溶液的滴定以及缺乏合适指示剂的滴定分析方法. 本标准适用于无机化工产品酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定和非水滴定.特别适用于混浊、有
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准.
电极的电位能指示被测离子活度(或浓度)变化的电极.
电极的电位不受试验溶液组成变化的影响,具有较恒定的数值的电极.
一级微商first derivation
单位体积标准溶液引起的电位或pH值的变化,数值上等于△E/△V或△pH/△V.
二级微商second derivation
数值上相当于相邻的一级微商之差.
4原理
将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,在滴定过程中,参电极的电位保持恒定,指示电极的电位不断改变.在化学计量点前后,溶液中被测物质浓度的微小变化,会引起指示电位的急剧变化,指示电极电位的突跃点就是滴定终点,用作图法或二级微商法确定滴定终点.
5安全提示
试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上或眼睛里应立即用水冲洗、严重者应立即治疗.
6试剂
6.1水:符合GB/T6682-2008规定的二级水. 6.2试剂:分析纯试剂.6.3标准滴定溶液:按GB/T601或HG/T3696.1之规定制备.
6.4其他溶液:按GB/T603或HG/T3696.3之规定制备.
7仪器、装置
7.1酸度计或电位计
应具有0.1pH单位或10mV的精确度.精确的实验应采用具有0.02pH单位或2mV精确度的仪器.
7.2电极
7.2.1指示电极.
7.2.1.1玻璃电极:传感溶液中氢离子活度变化的指示电极,主要由内参比电极、内参比溶液和特殊成分的玻璃传感膜组成.内参比电极常用银-氯化银电极,内参比溶液常用0.1molLHCl溶液.构造见图1.
1玻璃管;2--内参比电极:3--内参比溶液(0. 1 mol 1HC1); --玻璃薄膜;5-电极引线.
图1玻璃电极
7.2.1.2银电极:纯的金属银丝或金属银片组成,是测量银离子及卤族元素离子浓度的指示电极,广泛应用于银量分析电位滴定.
7.2.1.3铂电极:纯的金属铂丝或铂片构成,是测量氧化还原电势的指示电极,与钨电极或甘汞电极配套之后,可以应用于氧化还原反应的电位滴定分析.
7.2.1.4汞电极:纯的金属铂丝和汞构成,是基本离子电极的指示电极,与甘汞电极配套之后,可以应用于络合反应的电位滴定分析.构造见图2.
1--玻璃管:2--铂丝: 3--汞;-玻璃薄膜;5--电极引线.
图2汞电极
7.2.1.5锦电极:纯的金属锦丝或锑片构成,是pH指示电极,锦电极适用于中和反应的电位滴定.娣电极不受氢氟酸腐蚀,一般测量含有氢氟酸溶液的pH值时采用梯电极.被测溶液中有与梯有取代作用或能生成络合离子的成分时,不宜使用.
7.2.1.6离子选择电极:对特定离子有选择性响应的电极.利用电极的膜与溶液间的离子交换建立了膜电位,膜电位与溶液中特定离子的活度负对数值呈线性关系.构造见图3.
1-一敏感膜:对某类物质(离子1有选择性响应的连续层;2-内参比电板:一般用银-氯化银电极:3--内参比落液:含有与膜及内参比电极响应的离子: 电极管:用高分子聚合材料或玻璃制成.
图3离子选择电极