中华人民共和国国家标准
GB/T23844-2019 代替GB/T23844-2009
无机化工产品中硫酸盐测定通用方法
General method for the determination of sulphate ininorganic chemicals products
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T23844-2009《无机化工产品中硫酸盐测定通用方法目视比浊法3，与GB/T23844-2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了标准名称由“无机化工产品中硫酸盐测定通用方法目视比浊法”修改为“无机化工产 品中硫酸盐测定通用方法"（见标准名称，2009年版的标准名称）；（9夏集）是
一增加了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测试条件（见附录A）.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口.
本标准起草单位：多氟多化工股份有限公司、龙鳞佰利联集团股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司、江西核工业兴中新材料有限公司、浙江天石纳米科技股份有限公司、四川双启检测技术有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、厦门市蓝水灵环保科技有限公司、潍坊门捷化工有限公司、浙江水知音检测有限公司、国家无机盐产品质量监督检验 中心.
本标准主要起草人：施秀华、马艳萍、丁灵、李守江、叶为辉、田伟、姜锐、李润生、蔡美娜、薛旭金、陈晓丽、郭浩龙、王永勤、邵瑞林、刘泉军、俞明华、弓创周、安晓英.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 238442009.
无机化工产品中硫酸盐测定通用方法
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.本试验方法中 警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗：本试验方法中使用高压气体钢瓶，应按高压钢瓶安全规程操作.
1范围
本标准规定了无机化工产品中硫酸盐测定通用方法的原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤和试验数据处理.
本标准适用于无机化工产品中硫酸盐的测定.
注：目视比浊法测定范围0.4μg/mL~4.0pg/mL.分光光度法测定范围1.0pg/mL~10 0pg/ml. 电感期合等离子
体发射光谱法测定范围为不小于0.25pμg/ml
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3一般规定
本标准所用的试剂和水，除非另有规定外，均应使用分析纯或分析纯以上试剂和符合GB/T6682-2008中三级水的规定.试验中所需杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.2和 HG/T 3696 3的规定制备.
4目视比浊法
4.1原理
在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊，利用硫酸盐形成的混浊度与标准比对溶液以目视比浊法测定.
4.2试剂或材料
4.2.1盐酸溶液：12.4.2.3氯化银溶液：250g/L. 4.2.2硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L，将0.02g硫酸钾溶解到100mL30%乙醇溶液中.
4.3仪器设备
比色管：25mL、50mL.
4.4试验步骤
按产品标准的规定取样井制备试验溶液，用0.5mL盐酸溶液酸化试验溶液.
试验溶液中，并稀释至25mL，摇匀，放置5min，所呈浊度与标准比浊溶液比较.
标准比浊溶液是取含规定量的硫酸盐杂质标准溶液，稀释至与试液相同体积，与同体积试验溶液同时同样处理，
将试验溶液比色管和标准比浊溶液比色管同时置于黑色背景上，在自然光下，自上向下观察，其浊度不得深于标准比浊溶液.
5分光光度法
5.1原理
在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成硫酸银沉淀，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸呈悬浮体，根据硫酸钡产生的浊度进行测定.
5.2试剂或材料
5.2.1盐酸溶液：115.5.2.2氯化溶液：250g/L.5.2.3甘油-乙醇混合溶液：12.5.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO 计）0.1mg，移取10.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
5.3仪器设备
分光光度计.
5.4试验步骤
5.4.1试验溶液的制备
按产品标准的规定制备试验溶液.
5.4.2吸光度的读数范围
为了减少测定的误差，在测定硫酸盐含量时，吸光度读数一般应在0.2～0.8之间，可适当调节溶液的浓度或改变比色Ⅲ厚度，使溶液的吸光度值在此范围内.
5.4.3标准曲线的绘制
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硫酸盐标准溶液，分别置于50mL容量瓶中.加人1滴盐酸溶液使溶液pH调至3左右，再加人5mL甘油-乙醇混合溶液和5mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温静置10min，在420nm波长下，用适宜的比色Ⅲl.以水调零，测量其吸光度.以硫酸根离子质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，也可根据实际测 2
定的硫酸盐含量配制标准溶液.
5.4.4试验
移取适量试验溶液置于50mL容量瓶中，以下操作按5.4.3所述，从"加入1滴盐酸溶液"开始，到“测量其吸光度”为止.同时作空白试验，空白试验溶液除不加试样外其他操作及加入试剂的种类 和量与测定试验溶液相同.从标准曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中硫酸盐的质量.
5.5试验数据处理
硫酸盐含量以质量分数w计，按式（1)计算：
式中：
m-从标准曲线上查得的试验溶液中硫酸盐的质量，单位为毫克（mg）；m.-从标准曲线上查得的空白试验溶液中硫酸盐的质量，单位为毫克（mg）；m--试料质量，单位为克（g）.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20 %
6电感耦合等离子体发射光谱法
6.1原理
样品加酸溶解后，将试样溶液喷人等离子体，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行硫元素的测定，以硫酸根含量绘制标准曲线，通过测试硫元素检出硫酸根含量.
6.2试剂或材料
6.2.1无机酸：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸等应选用高纯试剂或优级纯试剂，使用前应检查，保证其不含有待测元素.
6.2.2硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO：计）0.05mg，移取10.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
6.2.3二级水：应符合GB/T6682-2008的规定.
6.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仅，测试条件参见附录A.
6.4试验步骤
6.4.1试验溶液的制备
按产品标准的规定制备试验溶液.
6.4.2标准曲线的绘制
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL硫酸盐标准溶液置于100mL容量瓶中，用二2.00μg/mL的标准溶液.在规定的仪器条件下，分别测定相应的发射强度值.以标准溶液的质量浓度 级水稀释至刻度，摇匀.配制成硫酸盐含量为0.00μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、
