中华人民共和国国家标准
GB/T23879-2009
Feed additive-Inositol
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为资料性附录.本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口, 本标准主要起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)、山东诸城市浩天药业有限公司.本标准主要起草人:钱防、王在利、郭吉原、曹建军、杨海鹏、文为、何风琴.
饲料添加剂肌醇
1范围
本标准规定了饲料添加剂肌醇的技术要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、储存等. 本标准适用于由植酸或植酸钙(镁)水解生成的肌醇,在饲料工业中作为营养型饲料添加剂.
化学名称:环已六醇分子式:CHO相对分子质量:180.16(按2007年国际相对原子质量)
结构式
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签GB/T14699.1饲料采样《中华人民共和国药典》2005年版
3要求
3.1感官性状
本品为白色品体或结晶状粉末,无臭,味甜,在空气中稳定.溶于水,不溶于乙醚和三氯甲烷.
3.2技术指标
技术指标应符合表1要求.
表1
项目 指标肌醇含量(以CHO计)/% >97 0干燥失重/% ≤0.5炽灼残渣/% ≤0.1重金属(以Pb计)/% ≤0 002醇(As)/% ≤0 000 3熔点/C 224~227
4试验方法
本标准所用试剂和水,除特别注明外,均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的二级用水.
4.1鉴别试验
4.1.1试剂和溶液
4.1.1.1硝酸.
4.1.1.2氯化钡[BaCl2HO]溶液:称取5g氯化钡溶于100mL水中.
4.1.2鉴别方法
称取约1g试样,加水50mL制成2%的试样溶液.取1mL试样溶液放于瓷蒸发Ⅲ内,加入6mL硝酸(4.1.1.1),在水浴上蒸发至干.用1mL水溶解残渣,再加入0.5ml氯化钡溶液(4.1.1.2),置于 水浴上再次蒸干,则产生玫瑰红色.
4.2肌醇含量测定
4.2.1重量法
4.2.1.1方法原理
再换算成肌醇质量. 肌醇在酸性条件下与乙酸酐生成溶于三氯甲烷而不溶于水的六乙酰肌醇,生成的六乙酰肌醇质量
4.2.1.2试剂和溶液
4.2.1.2.1乙酸酐稀硫酸溶液:取1mL乙酸酐加人50mL0.1mol/L硫酸溶液中.
4.2.1.2.2三氯甲烷.
称取试样约0.2g(准确至0.0001g)于250mL烧杯中,加入乙酸酐稀硫酸溶液(4.2.1.2.1)5mL,盖上表面Ⅲ,置水浴中加热溶解20min,取出冷却,缓缓加入100mL水,加热煮沸20min,放冷.移置分液漏斗中,用三氯甲烷(4.2.1.2.2)少许洗涤烧杯,洗液并人分液漏斗中,用三氯甲烷(4.2.1.2.2)振摇提取5次,其用量分别为30mL、25mL、20mL、15mL、10mL用10mL三氯甲烷清洗分液漏斗,然后用10mL水洗涤1次,三氯甲烷层用脱脂棉滤过,再用三氯甲烷10mL洗涤水层、滤器与脱脂棉,合并滤液与 洗液于已知恒重(105C)的梨形瓶中,然后在旋转蒸发器上蒸去三氯甲烷,在105C干燥至恒重.
4.2.1.5结果计算
肌醇含量w,以质量分数计,按式(1)计算:
w =
式中:
m-梨形瓶与六乙酰肌醇干燥恒重后的质量和,单位为克(g);
样品质量,单位为克(g);
0.4167-六乙酰肌醇换算成肌醇的系数.
4.2.1.6重复性
两平行测定结果绝对值之差不大于2.0%.
4.2.2高效液相色谱法(仲裁法)
4.2.2.1试剂和溶液
4.2.2.1.1重蒸水:符合GB/T6682中规定的一级用水.4.2.2.1.2标准溶液:称取肌醇干燥对照品(纯度≥98.5%)1.0g(准确至0.0001g)于100mL容量
瓶中,加蒸馏水适量,超声使溶解,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.
4.2.2.2仪器设备
4.2.2.2.1一般实验室设备,
4.2.2.2.2超声清洗器.
4.2.2.2.3高效液相色谱仪.
4.2.2.3试样溶液的制备
称取试样约1.0g(准确至0.0001g)于100mL容量瓶中,加蒸馏水适量,超声使溶解,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀待测.
4.2.2.4测定
4.2.2.4.1色谱条件
色谱柱:强阳离子交换柱(钙离子型). 流动相:蒸馏水.流速:0.5 mL/min.柱温:85C.进样量:10L. 检测器:示差折光检测器.
4.2.2.4.2定量测定
取标准溶液及试样溶液,分别连续进样3次~5次,按峰面积计算校正因子,并用其平均值计算试样中肌醇的含量.
4.2.2.5结果计算
肌醇含量w,以质量分数计.按式(2)计算:
式中:
A试样溶液中肌醇的峰面积:A-标准溶液中肌醇对照品的峰面积;m-试样溶液中肌醇的质量,单位为克(g);m-标准溶液中肌醇对照品的质量,单位为克(g).
4.2.2.6重复性
两平行测定结果绝对值之差,不大于2.0%.
4.3干燥失重的测定
4.3.1测定方法
称取样品1g~2g(准确至0.0001g),置于已在105C烘箱中干燥至恒重的称量瓶内,打开称量瓶瓶盖,置于105C烘箱中,干燥至恒重.
4.3.2结果计算
干燥失重w以质量分数计,按式(3)计算:
***( 3 )
式中:
m;干燥前的样品和称量瓶总质量,单位为克(g):
干燥后的样品和称量瓶总质量,单位为克(g);
-样品质量,单位为克(g).
4.4炽灼残渣的测定
4.4.1试剂
硫酸,
4.4.2测定方法
称取样品1g~2g(准确至0.0001g),置于已在700C~800C灼烧至恒重的瓷坩埚中,用小火缓