中华人民共和国国家标准
GB/T23960-2009
工业用邻苯二酚
Catechol for industrial use
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为规范性附录.本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口. 本标准由中国石油和化学工业协会提出,本标准起草单位:连云港三吉利化学工业有限公司.本标准参加起草单位:罗地亚镇江化学品有限公司.本标准主要起草人:刘德标、陈素青、徐娟、王恒启.
工业用邻苯二酚
1范围
本标准规定了工业用邻苯二酚的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全.本标准适用于以苯酚羟基化法制得的工业用邻苯二酚的生产、检验和销售. 分子式:CHO
结构式:
相对分子质量:110.11(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB190危险货物包装标志GB/T617-2006化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T66782003化工产品采样总则 GB/T6679-2003固体化工产品采样通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987 MOD)
3要求
3.1外观:浅灰色至浅棕色品体.
3.2工业用邻苯二酚应符合表1所示的技术要求.
表1技术要求
项 目 指 标优等品 合格品邻苯二酚,w/% 99 0 98 0约烧残渣w/% 终熔点/C 103~106 0 04
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施.标准所用硝酸、盐酸等化学品具有腐蚀性,应小心操作,避免皮肤接触.
4.2一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的一级水.
4.3外观
取适量实验室样品摊平在干净的白纸上,在充足光线下目视观察.
4.4邻苯二酚含量的测定
4.4.1方法提要
含量.
高效液相色谱法.样品用流动相(甲醇-乙酸水溶液)溶解,使用定量进样阀将样品溶液注人色谱系
4.4.2试剂
4.4.2.2甲醇-乙酸水溶液:称取1.0g冰乙酸,加500mL水混匀,为乙酸水溶液.分别取等体积的甲醇(HPLC级试剂)和乙酸水溶液混匀,pH在3~3.5.
4.4.3仪器
4.4.3.1高效液相色谱仪:配有可变波长的紫外吸收检测器. 4.4.3.2色谱工作站.4.4.3.3定量进样阀:20μl.4.4.3.4微量注射器:1ml.
4.4.4色谱分析条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,邻苯二酚含量测定的典型高效液相色谱图见图A.1.各组分的参考保留时间见表A.1.其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用.
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
250mm×4.6mm(柱长×柱内径1不锈钢柱,填充以多孔球型硅胶为基质,表面合18烷色谱柱 基官能团的非极性填料,填料粒径5xm柱温 室谋流动相 甲醇-乙酸水溶液流动速度/(ml/min) 0 8检测器检测波长/nm 277进样量/L 20 μl
4.4.5分析步骤
4.4.5.1标准样品溶液的制备
称取0.1g邻苯二酚标准品,精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中,用甲醇-乙酸水溶液溶解并稀释至刻度,摇匀.用移液管准确吸取该溶液2mL于50mL容量瓶中.用甲醇-乙酸水溶液稀释至刻度,摇匀(该溶液含邻苯二酚标准品40μg/mL).
4.4.5.2样品溶液的制备
至刻度,摇匀.用移液管准确吸取2mL溶液于50mL容量瓶中,用甲醇-乙酸水溶液稀释至刻度, 称取0.1g实验室样品.精确至0.0001g置于100mL容量瓶中.用甲醇-乙酸水溶液溶解并稀释摇匀.
4.4.5.3测定
1.5%,进行高效液相色谱分析,按下列顺序进样:标准样品溶液,样品溶液,样品溶液,标准样品溶液. 在选定色谱条件下,仪器基线稳定后,重复注入标准样品溶液,待相邻两针的相对响应值变化小于将得到的两次样品溶液及前后两次标准样品溶液的峰面积进行平均,外标法定量,计算得到邻苯二酚含量.
4.4.6结果计算
邻苯二酚的质量分数w:,数值以%表示,按式(1)计算:
.(1 )
式中:
A相邻两针样品溶液中邻苯二酚峰面积的平均值;m;样品溶液中试料的质量的数值,单位为克(g):m:标准样品溶液中邻苯二酚标准品的质量的数值,单位为克(g);P一邻苯二酚标准品含量的质量分数,单位为%.取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.7%.
4.5熔点的测定
按GB/T617-2006规定的方法进行测定.以仅器法作为仲裁法.
4.6灼烧残渣的测定
按GB/T7531-2008的规定进行.灼烧湿度650C.取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%.
5检验规则
5.1检验分类分为出厂检验和型式检验.5.1.1出厂检验项目为外观(见3.1)和表1中的邻苯二酚的质量分数、终熔点,应逐批进行检验.5.1.2型式检验项目为外观(见3.1)和表1中规定的项目,在正常生产情况下每六个月至少进行一次型式检验.当遇到下列情况之一时,应进行型式检验: a)更新关键生产工艺;b)主要原料有变化:c)停产后重新恢复生产:d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异:e)合同规定.
的时间通常不超过1天.
5.3工业用邻苯二酚的采样按GB/T6678-2003和GB/T66792003的规定进行.所采试样总量不得少于100g.将样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的避光样品袋中,贴上标签并注明:产品名 称、批号、采样日期、采样人姓名.一袋送检,一袋留样,留样时间六个月.
5.4工业用邻苯二酚应由生产厂的质量检验部门进行检验.生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级、生产日期或批号、质量等级、净含量和本标准编号等.
5.5检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行.检验结果中如有一项指标不符合本标准要 求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验.重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格.
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
工业用邻苯二酚产品包装容器上应有牢固清断的标志,内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号或生产日期、产品等级、净含量、本标准编号以及符合GB190中规定的"有毒品"标志.