中华人民共和国国家标准
工业用偏苯三酸酐
Trimellitic anhydride for industrial use
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T23967-2009《工业用偏苯三酸酐》,与GB/T23967-2009相比,主要技术差异-一增加了优等品的指标,其中外观为白色或微带色片状固体,偏苯三酸酐的质量分数为 ≥96.5%,邻苯二甲酸酐的质量分数为≤0.05%,酸值(以KOH计)为≥873mg/g,熔融色度为≤130Hazen单位(铂-钻色号)(见第3章,2009年版的第3章);一合格品的指标增加了邻苯二甲酸酐的限量指标为≤0.10%,删除了结晶点的指标(见第3章,删除了结晶点的试验方法(见2009年版的4.7): 2009年版的第3章);增加了邻苯二甲酸酐的试验方法(见4.4).本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口.本标准起草单位:百川化工(如泰)有限公司. 本标准参加起草单位:江苏正丹化学工业股份有限公司.本标准主要起草人:郑铁江、蒋国强、薛建军、吕坚、郑立新、陈明雷.本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 23967-2009.
如下:
工业用偏苯三酸酐
1范围
本标准规定了工业用偏苯三酸酐要求、试验方法、检验规则及标识、包装、运输、贮存.本标准适用于工业用偏苯三酸酐. 化学名称:1.3-二氢-1.3-二氧代-5-异苯并呋哺酸化学文摘服务(CAS)号:552-30-7分子式:C,HO结构式:
相对分子质量:192.13(按2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6324.7-2014有机化工产品试验方法第7部分:熔融色度的测定GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16631高效液相色谱法通则
3要求
工业用偏苯三酸酐的指标应符合表1的规定.
表1技术指标
指标项目 优等品 合格品外观 白色或微带色片状固体偏苯三酸酐,w/% 96 5 95 0邻苯二甲酸酐,/% 0 05 0 10酸值(以KOH计)/(mg/g) 873 865熔融色度/Hazen单位(铂-钻色号)≤ 130 150
4试验方法
警示一一试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施.
4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水.
定制备. 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603之规
4.2外观的测定
在日光灯或自然光下目测.
4.3偏苯三酸酐含量的测定
4.3.1原理
实验室样品中的偏苯三酸酐及邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸二酐、偏苯三甲酸、对苯二甲酸和间苯二试料中的各组分分离,用紫外/可见光检测器检测,用校正面积归一化法定量,得到试料中偏苯三酸酐的质量分数.
4.3.2试剂
4.3.2.1甲醇:市售液相色谱级,CAS号为67-56-1.4.3.2.2水:按照GB/T6682执行,一级,CAS号为7732-18-5.4.3.2.3磷酸:市售液相色谱级,CAS号为7664-38-2.
4.3.3仪器设备
4.3.3.1液相色谱仪:配有紫外/可见光检测器的高效液相色诺仪,其最小检测灵敏度应符合GB/T 16631的要求. 4.3.3.2记录仪:色谱数据工作站或色谱数据处理机.4.3.3.3进样器:自动或手动进样器.
4.3.4色谱柱及典型的色谱操作条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,典型高效液相色谱图参见附录A图A.1.各组分的保留时间参见附录A表A.1.其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用.
表2色谱柱和典型色谱操作条件
不锈钢材质,长250mm,内径4.6mm固定相 色谐柱 十八烷基化学键合相型硅胶,粒度5xm流动相 甲醇水磷酸=1:110.001(体积比)流动相流量 0 6 mL/min柱银 35 ℃检测波长 240 nm进样量 5 xL
4.3.5试验步骤
称取实验室样品0.1g,置于250mL锥形瓶或烧杯中,加20mL水,移人(70士5)C的水浴中加热约20min,摇晃,使试样溶解,加人50mL~200mL流动相,将溶液稀释到合适的浓度,使测得的组分色谱峰有合适的高度.用进样器抽取试料,注人液相色谱仅进行测定.
4.3.6定量方法
相对质量校正因子的方法见附录B.
4.3.7实验数据处理
偏苯三酸酐的质量分数w,按式(1)计算:
式中:
A 偏苯三酸酐对应峰的峰面积:f. 一偏苯三酸酐以外的其他组分的相对质量校正因子;A一偏苯三酸酐以外的其他组分i对应峰的峰面积;∑f.A偏苯三酸酐以外的其他组分的校正峰面积之和.
试验结果表示到小数点后两位,
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一批试样相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.13%,以大于0.13%的情况不超过5%为前提.
4.4邻苯二甲酸酐含量的测定
4.4.1原理
用外标法来定量,通过工作曲线查得或从相应的线性方程来计算出试样中邻苯二甲酸酐的质量,再