中华人民共和国国家标准
GB/T24268-2009
银氧化锡电触头材料化学分析方法
Test methods for chemical analysis of silver-tin oxide electric contact material
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目
1范围 前言2银的测定2.1方法原理2.2试剂2.4分析结果的计算 2.3分析步骤2.5精密度3锡的测定3.1方法原理3.2试剂 3.3设备3.4分析步骤 23.5分析结果的计算3.6精密度4.1方法原理 4镍、锌、钢和钢的测定4.2试剂4.3仅器4.4分析步骤“ 4.5 分析结果的计算4.6精密度5的测定5.1方法原理 5.2试剂5.3仅器5.4分析步骤5.5分析结果计算5.6精密度附录A(资料性附录)仪器工作条件 参考文献
前言
本标准的附录A为资料性附录.
本标准由中国电器工业协会提出.
本标准由全国电工合金标准化技术委员会(SAC/TC228)归口.
本标准负责起草单位:桂林金格电工电子材料科技有限公司、福达合金股份有限公司、佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司.
聚星银触点有限公司. 本标准参加起草单位:桂林电器科学研究所、中希合金有限公司、绍兴县宏丰化学金属制品厂、温州
本标准主要起草人:刘跃平、陈晓、陈乐生、柏小平、张晓辉、杨晓玲、谢永忠、郑元龙、陈达峰、马大号、陈京生.
银氧化锡电触头材料化学分析方法
1范围
本标准规定了银氧化锡或银氧化锡氧化钢电触头材料中银、锡、镍、锌、钢、钢和含量的测定方法.范围为:80.00%~94.00%(银),3.00%~13.00%(锡),0 03%~1.00%(镍).0.05%~1.00%(锌), 本标准适用于银氧化锡或银氧化锡氧化钢电触头材料中银、锡、镍、锌、钢、钢和含量的测定,测定
0.30%~5.00%(钢) 0 20%~1 00 %(铜),0. 20%~1. 50 %()
2银的测定
2.1方法原理
试料用硝酸分解后,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定,硫氰酸根先与溶液中的银离子反应生成难溶的硫氰酸银白色沉淀,当银离子沉淀完全,过量一滴的硫氰酸根与三价铁离子反应生成红色的硫氰酸铁络合物,即为终点.
2.2试剂
2.2.1硝酸
硝酸(11).
2.2.2硫氰酸钾标准滴定溶液
硫氰酸钾标准滴定溶液[c(KCNS)=0.04mol/L].
2.2.2.1配制
称取约9.7g硫氰酸钾用水溶解后,稀释至2500mL,充分混合均匀,静置3天.
2.2.2.2标定
称取0.1000g纯银(99.99%)置于250mL锥形瓶中,加10mL硝酸(2.2.1),于电炉上低湿加热溶解,煮沸除尽黄烟.冷却至室温.加水至100mL.加5mL硫酸铁铵(2.2.3).用硫氰酸钾标准滴定溶液(2.2.2)滴定至淡红色为终点.
每毫升硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的量按式(1)计算:
.(1 )
式中:
m纯银的质量,单位为克(g);
V-一滴定纯银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL).
2.2.3硫酸铁铵溶液(20g/L)
称取2g硫酸铁铵溶于100mL水中,滴加刚煮沸过的硝酸(2.2.1)至褐色掘去.
2.3分析步骤
2.3.1测定环境
测定环境应无盐酸雾.
2.3.2试料
称取0.1g试料,精确至0.0001g.
2.3.3测定
2.3.3.1将试料(2.3.2)置于250mL的锥形瓶中.加10mL硝酸(2.2.1),置于电炉上低温加热,使试料完全溶解后煮沸除尽黄烟,冷却至室温.
2.3.3.2加水至100mL 加5mL硫酸铁铵(2.2.3),摇匀.
2.3.3.3用硫氰酸钾标准滴定溶液(2.2.2)滴定,至溶液呈稳定的淡红色即为终点,记下消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积.
2.4分析结果的计算
银的质量分数按式(2)计算:
式中:
C一每毫升硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的量,单位为克(g);V一滴定试料消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):m试料的质量,单位为克(g).
2.5精密度
在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列数值.
表1
银量/% 精密度/%80 00 ~94 00 0 30
3锡的测定
3.1方法原理
试料用硫硝混合酸分解,以铁作载体,加入氢氧化铵使锡与铁生成共沉淀与银基体分离.然后与过氧化钠熔融,热水浸取,用铝片将四价锡还原为二价锡,以淀粉作指示剂,用碘酸钾标准溶液滴定至溶液出现浅蓝色为终点.
3.2试剂
3.2.8三氯化铁溶液(100g/L).
3.2.9氯化钠溶液(10g/L).
3.2.10碳酸氢钠饱和溶液.
3.2.11碘酸钾标准溶液:称取0.6010g经105C烘干1h并冷却的基准碘酸钾,溶于水中,加人5g此溶液每毫升相当于0.0010g锡.
3.2.12淀粉溶液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,加5mL水搅拌.加100mL沸水,煮沸,冷却.
高温炉.
3.4分析步骤
3.4.1试料
称取0.5g试料,精确至0.0001g.
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