中华人民共和国国家标准
GB/T24396-2009
食品工业用吸附树脂产品测定方法
Test method of adsorption resin for food industrial use
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为资料性附录.本标准由中国标准化研究院提出并归口. 本标准负责起草单位：天津市产品质量监督检测技术研究院.本标准参加起草单位：天津欧瑞生物科技有限公司.本标准主要起草人：边晖、洪育春、刘爽、终丽雷、任丽华、欧来良、吴倩、杨佳玲.
食品工业用吸附树脂产品测定方法
1范围
本标准规定了食品工业用吸附树脂产品的测定方法.
本标准适用于以苯乙烯、二乙烯苯、丙烯酸酯类、丙烯睛等为聚合单体，以甲苯、液体石蜡等为致孔剂，在引发剂作用下共聚制得的应用于食品工业的吸附树脂中外观、重金属、有机残留物的测定.
2方法提要
2.1重金属检测
在弱酸性溶液中，硫化钠将重金属离子沉淀为相应的硫化物，所产生的颜色与标准色用目视法比较.
2.2有机残留物检测
试样中有机残留物经无水乙醇超声萃取，注入气相色谱仪并被载气带人色谱柱进行分离，流出物以氢火焰离子化检测器进行检测，根据外标法计算各有机残留物的含量.
3试剂与材料
应采取适当的安全和健康措施. 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者
3.1盐酸：分析纯.3.2乙酸溶液：14.3.3硫化钠溶液：100g/L.3.4铅（Pb）标准溶液：1 mL溶液含Pb 0.01mg. 3.5苯、1.2-二氯乙烷、丙烯腊、氯苯、二乙烯苯、甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和甲基丙烯酸甲酯：色谱纯.3.6无水乙醇：色谱纯，应不含有干扰峰.
4仪器与设备
4.1烘箱.4.2马弗炉.4.3水浴锅.4.4比色管：50mL.4.5蒸发Ⅲ. 4.6气相色谱仪：带自动进样器，配有氢火焰离子化检测器（FID）.4.7超声振荡器.4.8离心机：0r/min~4000r/min（可调）.4.9棕色容量瓶：100mL、50mL和10mL 4. 10移液枪:1 μL~10 μL、10 μL~100 μL、100 μL~1 000 μL 和 0. 5 mL~5 mL.4.11移液管;5mL、10mL.4.12针式过滤器：0.45μm.
5分析步骤
5.1外观的测定
将试料置于干净的白色瓷盘中，放在明亮处，于自然光下目测.
5.2重金属的测定
5.2.1试验溶液的制备
称取经105C土2C干燥2h的2.0g试料（干基），精确到0.01g，置于蒸发Ⅲ中，炭化后于500C土25C灼烧至灰化完全，冷却后加2mL盐酸，在水浴上蒸发至干，冷却后用4mL乙酸溶液和20mL水 溶解残留物.必要时加以过滤，滤纸上的残留物每次用5mL水洗涤，共洗涤三次，合并滤液及洗涤液，稀释至50mL为试验溶液.取试验溶液25mL至50mL比色管中，为A管.
5.2.2铅（Pb）标准比色溶液的制备
为B管.
5.2.3测定
观察.A管所呈暗色不深于B管为合格.
5.3有机残留物的测定
5.3.1试样的制备
取10mL试料置于离心管内，在2000r/min土200r/min下离心5min.取上层已除去表面游离水的试料，称取2g（湿重，精确到0.0001g），置于50mL棕色容量瓶中，加人10mL无水乙醇，盖上塞液用过滤器过滤后备用.
5.3.2标准溶液的制备
5.3.2.1混合标准溶液母液的制备
按苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、甲苯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯、1，2-二氯乙烷、苯、丙烯睛的顺序，依次称取上述物质的标准品各0.1g（精确到0.0001g），置于100mL的棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀.
注：称取展序按照各物质的沸点由高到低排列.
5.3.2.2系列标准溶液的制备
用移液枪按表1所列的移取体积移取混合标准溶液母液，分别加人16个10mL的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，得到下述系列标准溶液.
表1系列标准溶液的配制与对应的浓度
编号 移取体积/l 对应各有机残留物的浓度/（pg/ml）1 1 0.12 3 2 4 0.2 0 4 4 6 0 65 8 0 810 17 20 28 40 4
表1（续）
编号 移取体积/L 对应各有机残留物的浓度/（μk/ml）9 60 610 80 811 100 1012 200 2013 14 600 400 40 6015 800 8016 1 000 100
5.3.3系列标准溶液的测定
开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，参考条件参见附录A，待基线稳定后，取5.3.2.2制备的系列标准溶液进样分析，记下各次的峰面积，绘制下述标准曲线：
a）编号1~6的结果绘制各标准品在0.1μg/mL~1pg/mL浓度范围内的标准曲线； b）编号6~11的结果绘制各标准品在1pg/mL~10pg/mL浓度范围内的标准曲线；c）编号11~16的结果绘制各标准品在10μg/mL~100μg/mL浓度范围内的标准曲线.注：如果某一残留物的最低检出浓度高于0.1pg/mL.则以其最低检出浓度为第一浓度点绘制标准曲线.
5.3.4试样的测定
取5.3.1制备的试样溶液进样分析，记录色谱峰面积，根据试样中各残留物的浓度范围，代人合适的标准曲线查出相应的残留物质量浓度p(（μg/mL）.
如果试样中残留物浓度超出100μg/mL，则须将试样稀释后重新进样检测.
注：由于涉及的残留物种类多、含量低，建议采用加标法定性.
5.3.5分析结果的计算
试样中各残留物含量按式（1）计算：
式中：
x-一试样中残留物i的含量，单位为微克每克（μg/g）或毫克每千克（mg/kg）；一从标准曲线上读取的试样溶液中各残留物i的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V试样溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；稀释因子，若试样没有经过稀释，f=1. 试样的质量，单位为克（g）：
5.3.6最低检出限（见表2）
表2最低检出限
有机残留物 丙烯晴 苯 1.2-二氧乙烷 二乙烯苯 甲基丙烯酸甲酯最低检出限/（mg/kg) 3 0 0 6 0 6 3 0 6 0有机残留物 甲苯 氯苯 二甲苯 苯乙烯最低检出限/（mg/kg） 6 0 3 0 6 0 6 0
