中华人民共和国国家标准
GB/T24526-2009
Carbon materials-Determination of the total sulphur content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国钢铁工业协会提出.本标准由全国钢标准化技术委员会归口， 本标准起草单位：武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院.本标准主要起草人：李其祥、徐珍、孙伟、许斌、孙显、王海蓉、向东栋.
炭素材料全硫含量测定方法
1范围
本标准规定了炭素材料全硫含量的艾士卡法和库仑法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算和精密度等，在仲裁分析时，应采用艾氏卡法.
本标准适用于炭素材料石墨电极、石墨碎、炭块、石墨阳极、炭电极、期类、电炭类、后无烟煤、般后石油焦全硫含量的测定.
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T214煤中全硫的测定方法GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T639化学试剂无水碳酸钠GB/T649化学试剂溴化钾GB/T676化学试剂乙酸（冰醋酸）GB/T1272化学试剂碘化钾GB/T1427炭素材料取样方法 GB/T1914化学分析滤纸GB/T1997焦炭试样的采取和制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T24527炭素材料内在水分的测定
3艾士卡法
3.1原理
将炭素材料试样与艾氏剂混合，在一定的温度下灼烧，使试样中疏被氧化成二氧化硫和三氧化硫，硫酸钡的质量计算炭素材料中的全硫含量.其主要反应式如下： 硫的氧化物再与碳酸钠及氧化镁作用生成硫酸盐，然后加入氯化银溶液与其作用生成硫酸钡沉淀，根据
3.2试剂和材料
3.2.1艾士卡试剂
钠（GB/T639）混合并研细至粒度小于0.2mm后，保存在带磨口的试样瓶中. 艾士卡试剂（以下简称艾氏剂），称取2份质量的化学纯轻质氧化镁，与1份质量的化学纯无水碳酸
3.2.2盐酸溶液：（11），1体积水中加入1体积盐酸（分析纯）混匀.
3.2.3氯化钡溶液：100g/L.10g氯化银（分析纯）溶于100mL水中.
GB/T 24526-2009
3.2.4硝酸银溶液：10g/L，1g硝酸银（分析纯）溶于100mL水中，再加入几滴硝酸（分析纯），并贮于深色瓶中.3.2.5甲基橙溶液：2g/L，0.2g甲基橙溶于100mL水中.3.2.6滤纸：中速定性滤纸和致密无灰滤纸（GB/T1914），直径（90~110）mm.
3.3.1分析天平：感量0.1mg.3.3.2马弗炉：带温度控温装置，能保持温度850C士10C，温度可调并可通风.3.3.3干燥器：内装变色硅胶.3.3.4烧杯：400mL.3.3.5玻璃漏斗：直径120mm.3.3.6瓷埚：20mL 30ml.
3.4试样的采取与制备
3.4.1试样采取按GB/T1427的规定进行.
将破碎到3mm以下的试样，均匀缩分出1kg.将1kg试样全部粉碎到1mm以下（如果试样潮湿，影响加工，可将试样置于150C士10C的干燥箱内干燥20min后再加工破碎）.将破碎到1mm的试样均匀缩分出40g，破碎到0.2mm以下，装人磨口瓶中贴上标签备用.
3.5试验步骤
3.5.1称取粒度小于0.2mm的试样约1g（称准至0.0002g），置于盛有2g艾氏剂的30mL瓷坩蜗
中，用直径1mm镍铬丝混合均匀，再用1g（称准至0.1g）艾氏剂均匀覆盖在试样上面.3.5.2将盛有试样的坩埚放人冷的马弗炉内.在（1~2）h内将炉温逐渐升至（800~850）C，并在该温度下保持（1~2）h.3.5.3将坩埚从马弗炉中取出，冷却至室温后，用玻璃棒搅松灼烧物（如发现有未烧尽的黑色题粒，应液收人烧杯中，再加人（100～150）mL刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌，如果此时发现尚有未烧尽的试样颗 在（800~850）C下继续灼烧0.5h，并将其移人400mL烧杯中，用热蒸馏水仔细冲洗坩埚内壁，将冲洗粒漂浮在液面上，则本次测定作废.3.5.4用倾泻法以定性滤纸过混，并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至滤纸上，继续以热蒸馏水冲洗滤纸上的灼烧物，其次数不得少于10次，滤液总量（250~300）mL.3.5.5向滤液中加2~3滴甲基橙指示剂溶液，然后.滴加盐酸溶液直至颜色变红，再多加1mL，将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下缓慢滴加氯化银溶液10mL，并在微沸状态下保持约2h，溶液最终体积约3.5.6溶液冷却或静置过夜后用致密无灰滤纸过滤，并用热蒸馏水洗至无氯离子为止（用硝酸银溶液 为200 mL.检验无浑浊）.3.5.7将沉淀物连同滤纸移人已知质量的20mL瓷坩埚中，先在电炉上用低温灰化滤纸，不许燃烧着火，然后移人温度为（825士10）C的马弗炉内灼烧（20~40）min，取出坩蜗，稍冷后放入干燥器中，冷却至室温称量并恒重至0.0004g.操作按3.5进行），硫酸钡沉淀的质量极差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值.
3.6结果计算
3.6.1测定结果按式（1）计算：
.(1)/I
式中：
S.空气干燥炭素材料试样中全硫质量分数.%；
m---硫酸钡的质量，单位为克（g）：
m：-一空白试验硫酸钡的质量，单位为克（g）：
m-试样的质量，单位为克（g）：
0.1374--每克硫酸钡换算为硫质量的系数.
试验结果取两次测定结果的算术平均值数字修约按GB/T8170的规定进行.
3.6.2每次试验应同时测定水分含量，水分含量测定按GB/T24527规定进行.
4库仑滴定法
4.1原理
炭素材料试样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，炭素材料中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行测定，根据电解所消耗的电量计算炭素材料中全硫的含量.
4.2试剂和材料
4.2.4电解液
冰乙酸(GB/T 676)10 mL 称取碘化钾（GB/T1272）、澳化钾（GB/T649）各5.0g，溶于（250~300）mL水中并在溶液中加人
4.2.5燃烧舟：素瓷或刚玉制品，装样部分长约60mm，耐温1200C以上.
4.3仪器设备
库仑测硫仪：主要由下列各部分构成.
4.3.1管式高温炉
能加热到1200C以上，并有至少70mm长的（1150土10）C高温恒温带，带有铂佬-铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300C以上的异径燃烧管.
4.3.2分析天平：感量0.1mg.
4.3.3电解池和电磁搅拌器
15mm²的铂指示电极对.指示电极对响应时间应小于1s，电磁搅拌器转速约500r/min且连续可调.
4.3.4库仑积分器
电解电流（0~350）mA范围内积分线性误差应小于0.1%，配有（4~6）位数字显示器或打印机.
4.3.5送样程序控制器
可按规定的程序灵活前进、后退.
4.3.6空气供应及净化装置
由电磁系和净化管组成.供气量约1500mL/min.抽气量约1000mL/min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶.
4.4试验步骤
4.4.1试验准备
4.4.1.1将管式高温炉升温至1150C，用另一组铂佬-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、
