中华人民共和国国家标准
GB/T24583.2-2019代替GB/T24583.2-2009
Vanadium-nitrogen-Determinationofnitrogen content-Thermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分：
GB/T24583.1钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；GB/T24583.2钒氮合金氮含量的测定情性气体熔融热导法；GB/T24583.4钒氮合金碳含量的测定红外线吸收法：GB/T24583.5钒氮合金磷含量的测定镜磷钼蓝分光光度法；GB/T24583.6钒氮合金硫含量的测定红外线吸收法：GB/T24583.7钒氮合金氧含量的测定红外线吸收法：
一GB/T24583.8钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T24583的第2部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T24583.2-2009（钒氮合金氮含量的测定情性气体熔融热导法》.本部分与GB/T24583.2-2009相比，主要技术变化如下：
（1集6021）%0%%008.（）一修改了“规范性引用文件"（见第2章，2009年版的第2章）；将石墨坩蜗由高温石墨坩埚修改为适合仪器的高纯石墨坩城（见4.12，2009年版的4.9）；一修改了试样的采取和制备方法（见第6章，2009年版的第6章）；修改了助熔剂（见7.6，2009年版的7.6）； 修改了分析结果的确定和表示（见第8章，2009年版的第8章）；-一用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限r和再现性限R代替了允许差（见第9章，2009年版的第9章）
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢股份有限公司承德分公司、国家钒钛制品质量监督检验中心、攀钢集团钒钛资源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：钟华、杨新能、柳朝阳、郑小敏、刘风君、周开著、李兰杰、冯宗平、咸勇、章伟、黄平生、栗金刚、陈小毅、卢春生.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 24583.2-2009.
钒氮合金氮含量的测定 惰性气体熔融热导法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T24583的本部分规定了情性气体熔融热导法测定钒氮合金中的氮含量.本部分适用于钒氮合金中氮含量的测定.测定范围（质量分数）：8.00%~20.00%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
（）
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法.
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T20567钒氮合金
3原理
试料置于氮气（或氯气）流的石墨坩埚中，在脉冲加热炉中高温熔融，氮被还原为氮气，并提取在氮氮的含量. 气（或氢气）流中，与其他气体提取物分离后，载至热导池检测器中，根据热导池检测器电流的变化测得
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂.
4.1高氯酸镁，无水、粒状.4.2碱石棉，粒状.4.3玻璃棉.4.5锡粒，粒度0.2mm~0.8mm，必要时用有机试剂清洗表面，干燥后备用. 4.4石英棉.4.6锡囊，（5~6）mm×（10~17）mm4.7镍囊，6mm×（8~12）mm4.8镍篮，7mm×12mm.4.9稀土氧化铜. 4.10载气，氮气或氢气，纯度不小于99.995%.
GB/T 24583.2-2019
4.11动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%.4.12石墨坩埚，适合仅器的高纯石墨坩埚.
5仪器和设备
5.1定氮仪
接图如图1所示. 包括一个电极炉、载气净化及分析气流转化系统、氮热导检测器、电脑及软件控制系统.其装置连
说明：
1. 载气瓶： 石墨坩锅：2 两级压力调节器； 8除尘器： 10--流量控制器：4 9---干燥管； 11-氧化碳转化器；5 压力调节器； 12--二氧化碳、水分吸收器；6 电极炉： 13---热导池检测器.
图1定氮仪装置连接图
5.1.1洗气瓶，内装碱石棉（见4.2）、高氯酸镁（见4.1）、玻璃棉（见4.3）.
5.1.2干燥管，内装高氯酸镁（见4.1）、玻璃棉（见4.3）.
5.1.3一氧化碳转化器，内装稀土氧化铜（见4.9）、石英棉（见4.4）.
5.2气源
5.2.1载气系统包括氮气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分.5.2.2动力气源包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分.
5.3高温电极炉
应满足试料熔融温度的要求.
5.4控制系统
控制功能包括装卸坩埚和炉台升降、吸尘器清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等.
5.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量0.1mg）、热导池检测器及电子测量元件组成.
6取样和制样
按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔.
7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样，至少独立测定2次，
7.2试料
称取0.05g试样，精确至0.0001g.
7.3分析准备
7.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器（主要进行气密性检查），使仅器处于正常稳定状态.7.3.2选择设置最佳分析条件.7.3.3用试样及助熔剂按7.6进行两次试测，以确定仪器是否正常.
7.4空白试验
随同试料至少进行3次空白试验，氮空白值应低于2g，计算平均值，参考仪器说明书，将平均值作为空白输人到定氮仪中，则仪器在测定试料时会自动进行空白值的电子补偿.
7.5校正试验
覆盖待测样品含氮量）.依次进行校正和检查，测定结果的波动应在再现性限范围内，以确认系统的线 根据待测试样的氮含量，建立相应的分析曲线，并选择至少2个标准样品（标准样品氮含量范围应性，否则应按仪器说明书调节系统的线性.
7.6测定
7.6.1根据定氮仪使用的石墨坩蜗型号，任选以下组合之一作为助熔剂：
a）锡囊（见4.6）镍囊（见4.7）；b）锡囊（见4.6）镍篮（见4.8）；c）镍囊（见4.7）0.20g锡粒（见4.5）.
7.6.2将试料（见7.2）装人选定的锡囊（见4.6）或镍囊（见4.7）内，加人7.6.1选定的另一种助熔剂，小
