中华人民共和国国家标准
GB/T24769-2009
工业用丙烯酰胺
Acrylamide for industrial use
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为规范性附录.本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口. 本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由江西昌九农科化工有限公司负责起草.本标准主要起草人:黎常宏、赵开珍、陈雪梅.
工业用丙烯酰胺
1范围
本标准规定了工业用丙烯酰胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全等.本标准适用于以丙烯睛为原料制得的工业用丙烯酰胺的生产、检验和销售.分子式:CH:ON 化学名称:3-酰胺丙烯结构式:CH=CH-C-NH相对分子质量:71.08(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB190危险货物包装标志GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰咻分光光度法(ISO6685 :1982 IDT) GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一-铂-钻色号)GB/T3723工业用化学品采样安全通则(GB/T37231999 idtISO3165:1976)GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(ISO760:1978,NEQ)GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则
3外观
白色结品体,
4要求
工业用丙烯酰胺应符合表1所示的技术要求.
表1技术要求
指标项目 等品 合格品丙烯酰胺,/% 98 5 97 8水,/% 0 4 0.8色度(200g/L.水溶液/Hazen单位(铂-钻色号)≤ 10 20阻聚剂,/% 0 000 3 ~0 000 7 0 000 3~0 001电导率(400g/L水溶液)/(S/cm1 10 30铁,/% [000 0 000 1钢/% 0 000 1 0 000 2
5试验方法
5.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况.操作者应采取适当的安全和防护措施.
5.2一般规定
分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601-2002、GB/T603-2002的规定制备.
5.3丙烯酰胺含量的测定
5.3.1方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,用内标法定量.
5.3.2试剂
5.3.2.1丙烯酰胺(标准样品):质量分数不低于98.5%.5.3.2.2乙酰胺(内标物):质量分数不低于98.0%.5.3.2.3氢气:体积分数不低于99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化.5.3.2.4氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化.5.3.2.5空气:经硅胶与分子筛干燥、净化.
规定.
5.3.3.2记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站.
5.3.3.3微量进样器;0.5pL或1gl.
5.3.4色谱柱及典型色谱操作条件
推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表1.典型的毛细管柱色谱图见附录A图A.1,相对保留值见附录A表A.1.其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用.
表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件
色谐柱 固定相为(50%氰丙基)甲基聚硅氧烷的熔融石英毛细管柱柱长/柱内径/液膜厚度固定相 15 m× 0 53 mm× 3 0 ym载气(N)流量/(mL/min) 5 0氨气(H>流量/(mL/min) 30空气流量/(mL/min)汽化室温度/C 检测室诅度/T 240 240柱温温度/℃ 215进样量/pl 0 1
5.3.5分析步骤
5.3.5.1内标溶液的制备
称取乙酰胺10g,精确至0.0002g,置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
5.3.5.2标样溶液的制备
称取相当于纯品0.1g的丙烯酰胺标准样品,精确至0.0002g,置于小瓶中,加入(1±0.02)mL内标溶液,摇匀.
5.3.5.3试样溶液的制备
称取0.1g实验室样品,精确至0.0002g,置于小瓶中,加入(1±0.02)mL内标溶液,摇匀.
5.3.5.4测定
启动气相色谱仪,参照表1所列色谱操作条件调试仪器,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应的重复性,待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测定.
5.3.6结果计算
丙烯酰胺的质量分数数值以%表示,按式(1)式(2)计算:
式中:
A-试样溶液中丙烯酰胺的峰面积;m内标物的质量的数值,单位为克(g): f一被测组分的相对质量校正因子;A内标物的峰面积;m试样的质量的数值,单位为克(g):A-内标物的峰面积;A--标样溶液中丙烯酰胺的峰面积,
m--相当于纯品的丙烯酰胺标准样品的质量的数值,单位为克(g);
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%.
5.4水分的测定
按GB/T6283-2008的规定进行.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的25%.