中华人民共和国国家标准
GB/T24772-2009
工业用四氢呋喃
Tetrahydrofuran for industrial use
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录.本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口. 本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准负责起草单位:山西三维集团股份有限公司.本标准参加起草单位:东营胜利中亚化工有限公司.本标准主要起草人:张建平、孙自瑾、马秀东、梁小元、杨玉梅、贾亚丽、陈荣欣、许红萍.
工业用四氢呋喃
1范围
本标准规定了工业用四氢映响的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等.本标准适用于工业用四氢映响的生产、检验和销售.化学式:CH 0
结构式:
相对分子质量:72.13(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T325.1包装容器钢桶第1部分:通用技术要求GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂-钻色号)NEQ) GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(1SO760:1978,GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则
GB190危险货物包装标志
3要求
3.1外观:无色透明液体,无可见杂质.
3.2工业用四氢映响应符合表1所示的技术要求.
表1技术要求
指标项目 优等品 合格品四氢唤暗,/% > 99 95 99 80色度/Hazen单位(铂-钻色号) 5 10水/% 0 02 0 05
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施.
4.2一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水.
取适量实验室样品于比色管中,在自然光或荧光灯光照下,目视观察.
4.4四氯味响含量的测定
4.4.1方法提要
在选定的色谱工作条件下,样品经汽化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用火焰离子化检测器计算.
4.4.2试剂
4.4.2.1氮气:体积分数大于99.999%.4.4.2.2氢气:体积分数大于99.999%.4.4.2.3空气:经活性炭、蓝色硅胶和(5A)分子筛净化、干燥. 4.4.2.4四氢映确:质量分数不小于99.95%.4.4.2.5Y丁内酯:色谱纯.4.4.2.6甲醇:色谱纯.4.4.2.72-甲基四氢映响:色谱纯.4.4.2.92.3-二氢映响:色谱纯. 4.4.2.83-甲基四氢映响:色谱纯.4.4.2.102.5-二氢味响:色谱纯.
4.4.3仪器
4.4.3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006 中有关规定.4.4.3.2数据处理系统:色谱数据处理机或色谱工作站.4.4.3.3进样器:10L微量注射器或自动进样器.
4.4.4色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2.典型色谱图及各组分相对保留值见附录A.其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用.
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
毛细管色谱柱 30 m× 0 32 mm× 0.25μm(柱长×柱内径×液膜厚度)周定相 14%晴丙基苯基,86%二甲基聚硅氧烷柱温 初始60C,保持5min;升退速度8.0C/min 升温至250C,保持10 min气化室温度/ 250检测器温度/C 250载气(N>流量/(mL/min) 1 8复气流量/(ml/min) 30空气该量/(ml/min) 300尾吹气(N)流量/(mL/min) 28进样量/ 0 2分流比 60 = 1
4.4.5分析步骤
4.4.5.1校正因子的测定
用称量法配制四氢呋响加欲测杂质的标准溶液,各组分的称量精确至0.0001g,组分含量的质量分数计算精确至0.001%.所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近.
4.4.5.1.2相对校正因子的测定
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,将未加欲测杂质的四氢映响和配制的标准溶液依次注人气相色谱仪,各平行测定3次,取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果.依据所得的峰 面积及杂质组分含量,计算各组分的相对校正因子f.
试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子,可使用保留时间最为接近的组分的相对校正因子进行计算.
4.4.5.1.3校正因子的测定
各组分相对四氢映嘀的相对校正因子f,按式(1)计算:
( I )
式中:
A--标准溶液中四氢映响的峰面积; A一四氢呋响未加入欲测杂质时组分i的峰面积;A标准溶液中组分i的峰面积;ry-标准溶液中四氢映响的质量分数的数值;标准溶液中组分i的质量分数的数值.
4.4.5.2试样的测定
根据表2所示的仪器操作条件测定样品,采用校正面积归一化法定量.
4.4.5.3结果计算
四氢呋确的质量分数w数值以%表示,按式(2)计算:
式中:
-一根据4.5测得四氢呋确中水的质量分数的数值;
A-一四氢呋确的色谱峰面积;
f一组分i的定量校正因子;
A.-一组分i的色谱峰面积.
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%.
4.5水分的测定
按GB/T6283-2008的规定进行测定.取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%.
4.6色度的测定
4.6.1目视比色法
按GB/T3143的规定进行.
4.6.2色度计法(仲裁法)
4.6.2.1方法提要
将样品置于预先校准好的色度计中,进行自动测定,从仅器上直接读出样品色号,以Hazen单位(铂-钻色号)表示.