中华人民共和国国家标准
GB/T24890-2010
复混肥料中氯离子含量的测定
Determination of chloride content for pound fertilizers
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准是复混肥料试验方法系列标准之一，下面列出了这些系列国家标准：
GB/T8571-2008（复混肥料实验室样品制备》； GB/T8572-2010（复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》；一GB/T8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法》：GB/T8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》；GB/T8576-2010《复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法》：-GB/T24890-2010（复混肥料中氯离子含量的测定）：GB/T24891-2010复混肥料粒度的测定3.本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口. 本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、黑龙江省谷粮复合肥料有限公司.本标准主要起草人：李崇明、朱涛、苏刚.
复混肥料中氯离子含量的测定
1范围
本标准规定了复混肥料（复合肥料）中氯离子含量的测定.本标准适用于复混肥料（复合肥料）中氯离子含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T8571复混肥料实验室样品制备
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3原理
酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指示剂用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银. 试料在微酸性溶液中，加入过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成为氯化银沉淀，用邻苯二甲酸二丁
4试剂和材料
本方法中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定.
4.1邻苯二甲酸二丁酯：4.2硝酸溶液：11；4.3硝酸银溶液[c（AgNO）=0.05mol/L]：称取8.7g硝酸银，溶解于水中，稀释至1000mL，储存于棕色瓶中；钠于烧杯中，用水溶解后，移人1000mL量瓶中，稀释至刻度，混匀，储存于塑料瓶中.此溶液1mL含1 mg氯离子（Cl）：释至100 mL;4.6硫氰酸铵标准滴定溶液[c（NHSCN）=0.05mol/L]：称取3.8g硫氰酸铵溶解于水中.稀释至
1 000 mL
标定方法如下：准确吸取25.0mL氯离子标准溶液于250mL锥形瓶中，加人5mL硝酸溶液和25.0mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5mL邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻.加人水，使溶液总体红色或浅砖红色为止，同时进行空白试验. 积约为100mL，加人2mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙
硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度c（mol/L）按式（1)计算：
式中：
V.---空白试验（25.0mL硝酸银溶液）所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);
V--滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml)；m所取氯离子标准溶液中氯离子的质量的数值，单位为克（g）；
0.03545-氯离子的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）.
计算结果保留到小数点后四位.
5分析步骤
做两份试料的平行测定.
按GB/T8571规定制备实验室样品.
加热至沸，继续微沸10min，冷却至室温溶液转移到250mL量瓶中，稀释至刻度，混匀.干过滤，弃去最初的部分滤液.
表1称样量范围
氯离子含量（）/% 25称样量/g 10-5 5~1 1
准确吸取一定量的滤液（含氯离子约25mg）于250mL锥形瓶中，加人5mL硝酸溶液，加人25.0ml硝酸银溶液摇动至沉淀分层，加人5mL邻苯二甲酸二丁酯摇动片刻.
加人水，使溶液总体积约为100mL.加人2mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止.同时进行空白试验.
6分析结果的表述
6.1分析结果的计算
氯离子的质量分数w，数值以%表示，按式（2）计算：
式中：
0.03545--氯离子的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol).
计算结果表示到小数点后两位.取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
6.2允许差
氯离子含量测定的允许差应符合表2的要求.
表2氯离子含量测定的允许差
氯离子含量（）/% 25平行测定结果的绝对差值/% 0 20 00 0 40不同实验室测定结果的绝对差值/% 0 30 0 40 0 60
