中华人民共和国国家标准
GB/T25781-2010
1-萘胺
1-Naphthylamine
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准起草单位：江苏华达化工集团有限公司、常州市春港化工有限公司、沈阳化工研究院有限 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口公司.本标准主要起草人：徐光辉、李春梅、周浩江、胡亚东、马燕东.
1-萘胺
1范围
本标准规定了1-萘胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全、安全技术说明书.
本标准适用于1-萘胺的产品质量控制.
结构式：
分子式：CHN 相对分子质量：143.19（按2007年国际相对原子质量）
CAS RN;134-32-7
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB190危险货物包装标志GB/T191包装储运图示标志（GB/T191-2008，ISO780：1997，MOD)GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备1982) GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603-2002negISO 6353-1：GB/T2385-2007染料中间体结晶点的测定通用方法GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987，MOD）GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB/T12268-2005危险货物品名表GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB15258化学品安全标签编写规定GB15603常用化学危险品贮存通则GB16483化学品安全技术说明书编写规定（GB16483-2000eqvISO11014-1:1994)
3要求
1-蔡胺质量应符合表1的要求.
表11-蔡胺的质量要求
项目 指标优等品 合格品(1)外观 浅黄色至深玫瑰色熔铸体（2）干品结品点/C 48 0 45. 4（3）1-茶胶的质量分数（总氨基值）/% A 99. 50 99 00（4）2-茶胺的质量分数（HPLC）/% 0 10注：合格品不适用作为生产染料的原料.
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀的产品为一批，每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定.所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中.采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g.将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良 好的避光容器中，其上粘贴标签.注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一个供检验，一个保存备查，
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
5.1一般规定
除非另有规定，本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备与标定.检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行-
5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定.
5.3干品结晶点的测定
取约50g试样及10g0.5nm（5A）分子筛于125mL的广口瓶中，董紧瓶塞，加热使试样熔化，脱水15min（熔化过程中摇动试样瓶数次），其他按GB/T2385-2007规定进行.
5.41-蔡胺含量（总氨基值）的测定
5.4.1试剂和溶液
a）盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：1：b）澳化钾溶液：100g/L;c）亚硝酸钠标准滴定溶液：[c（NaNO）=0.1mol/L]，终点判定用淀粉-碘化钾试纸； d）淀粉-碘化钾试纸.
5.4.2测定步骤
称取1-萘胺试样约0.5g（精确至0.0002g）于500mL烧杯中，加人90℃热水100mL，在搅拌下慢慢加人盐酸溶液10mL，待样品完全溶解后，再加盐酸溶液30ml，加水至总体积为300mL，冷却至0C～5℃.加溴化钾溶液10mL，然后将滴定管尖端插人溶液中，在不断搅拌下，用亚硝酸钠标准滴 定溶液进行滴定，滴定过程中保持反应温度在0℃～5℃，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持5min不变即为终点.在同样条件下，做一空白试验.
5.4.3结果计算
1-蔡胺含量（总氨基值）以，计，数值用%表示，按式（1）计算：
( 1 )772
式中：
（-亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V试样耗用亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V空白耗用亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）： m-试样质量的数值，单位为克（g)：M--1-萘胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（CHN）=143.19].计算结果表示到小数点后两位.
5.4.4允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果.
5.52-蔡胺含量的测定（HPLC）
5.5.1方法提要
采用反相液相色谱法，用外标法进行定量，计算2-萘胺的含量.
5.5.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵流量范围（0.1~5.0）mL/min.在此范围内其流量稳定性为士1%： 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器：b）色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC、粒径5μm；c）数据处理机：色谱工作站或积分仪；d）超声波发生器；f）微量天平：感量0.01mg. e）微量注射器：25pL；
5.5.3试剂和溶液
a）甲醇：色谱纯：b）磷酸二氢钠水溶液：0.6g/L磷酸二氢钠，用磷酸调pH≈4；c）2-蔡胺标准品质量分数≥98.0%；d）水：经0.45μm水膜过滤.
5.5.4色谱分析条件
a）流动相：甲醇与磷酸二氢钠水溶液的体积比为50：50：b）波长：235nm；d）进样量：5μL. c）流量：1.0mL/min;可根据仪器条件不同，选择最佳分离条件.
5.5.5测定步骤
5.5.5.1标样溶液的配制
称取2-萘胺标准样品30mg（精确至0.01mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，置于超声波发生器充分溶解，取出摇匀备用，为标准溶液A.
吸取2mL标准溶液A于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，置于超声波发生器充分溶解，取出摇匀备用，为标准溶液B.
按表2分别吸取标准溶液B，配成不同浓度的系列标准溶液.
