中华人民共和国国家标准
GB/T25786-2016代替GB/T257862010
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚
2-Amino-4-acetamino anisole
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
性修改外主要技术变化如下: 本标准代替GB/T25786-2010(2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚),与GB/T25786-2010相比,除编辑
-修改2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的质量分数(氨基值,以干品计)为2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的质量分数控制项目(见第3章、2010年版的第3章):一取消水分的质量分数的控制项目和测定方法(见2010年版的第3章、5.5): 一重新设置了产品的规格和等级,增加了液状产品规格指标(见第3章);增加了采样器要求和液体产品采样规定(见第4章):-修改了外观的评定方法(见5.2.2010年版的5.2):修改2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的质量分数的结果计算方法(见5.3.4,2010年版的5.3.3);剩除标志中的"产品生产许可证编号及标志(如适用)“的表述(2010年版的7.1); 增加色谱操作条件的柱温为40℃(见5.4.4.4);-增加了净含量的范围(见7.3).
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口
国家染料质量监督检验中心. 本标准起草单位:浙江吉华集团股份有限公司、浙江鸿盛化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、
本标准主要起草人:胡惠素、蒲爱军、顾奇龙、陈美芬、陶建国、吕双、胡志文.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
-GB/T 257862010
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚
1范围
本标准规定了2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存.
本标准适用于2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的产品质量控制.
结构式:
分子式:CHNO相对分子质量:180.20(按2013年国际相对原子质量)CAS RN: 6375-47-9
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T66782003化工产品采样总则GB/T66792003固体化工产品采样通则GB/T66802003液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的质量要求应符合表1的规定.
表12-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的质量要求
指标序号 项目 粉状 液状 试验方法优等品 合格品1 外观 灰色至棕揭色结品灰色至棕褐色结品 福色液体 5 2
表1(续)
指标序号 项目 粉状 液状 试验方法2-氨基-4乙酰氨基苯甲的质量分数/% >75.00 优等品 70 00 合格品 40.00 5 32 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲的纯度/% 99 00 98 00 98 00 5 43
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批.每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定,固体产品采样管应符合GB/T6679-2003中4.2的规定,液体产品采样管应符合GB/T66802003中6.2的规定.所采样品的包装应好,采样时勿使外界杂质落人产品中,采样时用探管采取包括 上、中、下三部分的样品,粉状产品所采样品总量不得少于500g,液状产品所采样品总量不得少于500mL将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签.注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一个供检验,一个保存备查.
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水.试验中所用标准滴定溶液制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
5.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定.
5.32-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚质量分数的测定
5.3.1方法提要
利用芳香族伯胺在过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定.
5.3.2试剂和溶液
5.3.2.1盐酸溶液:盐酸与水的体积比为1:1. 5.3.2.2亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO)=0.1mol/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点.5.3.2.3溴化钾溶液:100g/L.5.3.2.4淀粉-硬化钾试纸.
5.3.3测定步骤
热水使其溶解,加人盐酸溶液30mL,澳化钾溶液20mL,冷却至5C~10C,用亚硝酸钠标准溶液滴定至淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈,并保持5min不消失即为终点.
在相同条件下做空白试验,
5.3.4结果计算
2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(氨基值)以质量分数u计,按式(1)计算:
式中:
V试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL):V.-空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);(--亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度数值.单位为摩尔每升(mol/L);M2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C HNO)= 180.20];-一试样的质量数值,单位为克(g).计算结果保留到小数点后两位.
5.3.5充许差
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.30%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果.
5.42-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚纯度的测定
5.4.1方法原理
采用反相高效液相色谱法,在C柱上,以甲醇与乙酸铵水溶液为流动相,分离2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚及其有机杂质,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法测定2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的纯度.
5.4.2仪器设备
5.4.2.1液相色谱仪:输液泵-流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为土1%;检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器.5.4.2.2色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C,粒径5μm5.4.2.3色谱工作站或积分仪, 5.4.2.4微量注射器或自动进样器.5.4.2.5超声波发生器.
5.4.3试剂和溶液
5.4.3.1甲醇:色谱纯.5.4.3.2乙酸铵水溶液:1.0g/L.
5.4.4色谱操作条件
5.4.4.1流动相:甲醇与乙酸铵水溶液体积比为40:60. 5.4.4.2波长:254 nm.5.4.4.3流量:0.8ml/min.5.4.4.4柱温:40℃