中华人民共和国国家标准
GB/T25934.2-2010
高纯金化学分析方法 第2部分：ICP-MS-标准 加入校正-内标法 测定杂质元素的含量
Methods for chemical analysis of high purity goldPart 2:Inductively coupled plasma mass spectrometrystandard enter emendation-inner standard methodDetermination of impurity elements contents
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T25934《高纯金化学分析方法》分为3个部分：一第2部分：ICP-MS-标准加人校正-内标法测定杂质元素的含量； 一第1部分：乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量；
-第3部分：乙醚萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量.
本部分为第2部分.
本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口.
本部分由长春黄金研究院、国家金银及制品质量及监督检验中心（长春）、北京有色金属研究总院、沈阳造币厂、北京矿冶研究总院、江西铜业股份有限公司、江苏天瑞仪器股份有限责任公司起草.
本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、陈永红、张雨、刘红、李爱娜、王德雨、龙激杰、李万春、冯先进、杨宇东、杨红生、郑建明.
高纯金化学分析方法 第2部分：ICP-MS-标准 加入校正-内标法 测定杂质元素的含量
1范围
GB/T25934的本部分规定了高纯金中杂质元素的测定方法.
本部分适用于99.999%高纯金中杂质元素的测定，测定元素及测定的含量范围见表1.
表1
元素 含量范围/% 元素 含量范围/% 元素 含量范围/% 元素 含量范围/%Ag 0 000 02~0. 001 00 AI 0 000 06~0. 001 00 As 0 000 05~0 01 00 Bi 0 000 02~0 001 00Cd 0 000 02~0 001 00 Cr 0 000 11~0 001 00 Cu 0 000 02~0 001 00 Fe 0 000 15~0 001 00 Ir 0 000 02~0 001 00 Mg 0 000 05 ~0. 001 00 Mn 0 000 02~~0 001 00 Na 0 000 06~0 001 00Ni 0 000 02~0 001 00 Pb 0 000.02~0 001 00 Pd 0 000 02~0 001 00 P 0 000 02~0 001 00Rh Te 0 000.02~0 001 00. 0 000 02~0 001 00 Sb Ti 0 000 02~0 001 00 0 000: 02~0 000 99 Se 0 000 05~0 001 00 0 00 06 ~0 001 00 Sn 0 000 12~0 001 00Zn
2方法原理
样品经混合酸溶解，通过加人内标元素和采用标准加人校正的方式，用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素的谱线强度，并计算各元素的质量分数.
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或更高纯度的试剂和二次蒸馏水（电阻率≥18.2MQ/cm）或相当纯度的水，
3.1盐酸(pl. 19g/mL) MOS级.3.2硝酸（ol.42g/mL)，MOS级.3.3硫酸（pl.84g/mL)，MOS级. 3.4 氢氟酸（p1.15g/mL) MOS级.3.5盐酸（11).3.6硝酸（11).3.7盐酸（19).3.8混合酸：以1体积硝酸（3.2）、3体积盐酸（3.1）和4体积水混合均匀.3.9标准贮存溶液
3.9.1银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人10mL（3.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg银.
3.9.2铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL盐酸溶液（3.5）.低温加热溶解，冷却至室温，用盐酸溶液（3.7）移人100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铝.100mL烧杯中，加人20mL盐酸溶液（3.5），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg砷.3.9.4标准贮存溶液：称取0.1000g金属（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL确酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg.3.9.5镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属锅（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀-此溶液1mL含1mg镉.3.9.6铬标准贮存溶液：称取0.2829重铬酸钾（基准试剂，于100℃C~105C烘1h），置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸溶液（3.5），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释3.9.7铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL 至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铬.硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀-此溶液1mL含1mg铜.3.9.8铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，3.9.9银标准贮存溶液：称取0.2294g氯铱酸铵（光语纯）于100mL烧杯中，加人20mL.盐酸溶液 混匀.此溶液1mL含1mg铁.（3.7)，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.7）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg.3.9.10镁标准存溶液：称取0.1658g预先经780C灼烧1h的氧化镁（氧化镁的质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中加人20mL盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温.将溶液移3.9.11锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中.加人20mL 人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg镁.硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg锰.3.9.12钠标准贮存溶液：称取0.1886g氯化钠（光谱纯，于100℃C~105C烘1h），置于100mL烧杯此溶液1mL含1mg钠. 中，加人50ml水，低温加热溶解，冷却至室温移人100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg镍.3.9.14铅标准贮存溶液：称取0.10000g金属铅（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铅.3.9.15钯标准存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%）于100m1烧杯中，加入20mL混合酸（3.8），低湿加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
混匀.此溶液1mL含1mg钯.3.9.16铂标准存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%）于100ml烧杯中，加人20mL混合酸（3.8），低湿加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，3.9.17佬标准贮存溶液：称取0.3593g氧姥酸铵[光谱纯，分子式；（NH）RhCL]，加人20mL盐酸 混匀.此溶液1mL含1mg铂.溶液（3.7），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.7）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg姥.3.9.18锐标准贮存溶液：称取0.1000g金属（质量分数≥99.99%）于100m1烧杯中，加人20mL混合酸（3.8），低湿加热溶解，挥发氮的氧化物.冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，3.9.19标准存溶液：称取0.1000g金属硒（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL 混匀.此溶液1mL含1mg.盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL 含 1 mg 硒.3.9.20锡标准存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%）于100m1烧杯中，加人20mL盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液 1 mL含 1mg锡.3.9.21确标准贮存溶液：称取0.1000g金属（质量分数≥99.99%）于100m1烧杯中，加入20mL硝酸溶液（3.6）.低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg确.酸（3.3），加热溶解盐类，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1 mg钛.3.9.23锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%）于100ml烧杯中，加人20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg锌.（3.5），低温加热溶解，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg.3.9.25绝标准贮存溶液：称取0.1361g硫酸铂（优级纯，于100Y~105C烘1h）于100mL烧杯中，加人20mL水，低温加热溶解，冷却至室湿，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液3.9.26标准贮存溶液：称取0.1000g金属（质量分数≥99.99%）于100ml烧杯中，加入20mL 1 mL含 1 mg绝-硝酸溶液（3.6）.低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg.3.10混合标准溶液（3.8），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg银、铝、砷、、锅、铬、铜、铁、锰、镁、锰、钠、镍、 铅、钯、铂、钝、锦、硒、锡、蹄、钛和锌.3.10.2移取1mL混合标准溶液（3.10.1）于100mL容量瓶中.加人20mL混合酸（3.8），用水稀释至刻度，混匀、此溶液1mL含0.1μg银、铝、砷、秘、锅、铬、铜、铁、、镁、锰、钠、镍、铅、钯、铂、姥、娣、
