中华人民共和国国家标准
GB/T25934.3-2010
高纯金化学分析方法 第3部分：乙醚萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量
Methods for chemical analysis of high purity gold Part 3:Ethylether extraction separation-inductivelycoupled plasma-atomic emission spectrometry-Determination of impurity elements contents
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T25934《高纯金化学分析方法》分为3个部分：
第1部分：乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量； 第2部分：ICP-MS-标准加人校正-内标法测定杂质元素的含量；
一第3部分：乙醚萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量.
本部分为第3部分.
本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口.
本部分由河南中原黄金冶炼厂有限责任公司负责起草.
本部分由河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、长城金银精炼厂、长春黄金研究院、沈阳造币厂、北京矿冶研究总院、江苏天瑞仪器股份有限责任公司起草.
本部分主要起草人：刘成祥、张波、张玉明、陈杰、黄蕊、陈非菲、陈永红、赖茂明、王德雨、李华昌、李万春、于力、郑建明.
第3部分：乙醚萃取分离-ICP-AES法 高纯金化学分析方法 测定杂质元素的含量
1范围
GB/T25934的本部分规定了高纯金中银、铜、铁、铅、锐、、钯、镁、锡、铬、镍、锰、铝、铂、钱、、锌、钛、镉、硅和砷量的测定方法.
本部分适用于高纯金中银、铜、铁、铅、锑、徳、钯、镁、锡、铬、镍、锰、铝、铂、佬、铱、锌、钛、锅、硅和砷量的测定.测定范围见表1.
表1
元素 质量分数/% 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% 元素 质量分数/%Ag 0 000 02~0 000 47 Ni 0 000 02~0. 000 47 P 0. 000 02~0. 000 48 Zn 0 000 02~0 000 44Cu 0 000 02~0 000 47 Pd 0 00: 02~0 000 49 Sn 0 00 03~0 000 32 Cd 0 000 02~0 000 48Pb 0 000 05 ~0 000 48 AI 0 00 05 ~0 000 45 Ti 0 00 02~0 000 49 1r 0 000 06~0 000 52Fe 0 000 02~0 000 48 Mn 0 000 02~0 000 47 Cr 0 000.02~0 000 48 !s 0 000 03~0 000 27Sb Bi 0 000 02~0 000 43 0 000 04 ~0 000 43 Mg 0 000 02~0 000 46 Rh 0 00 02~0 000 50 As 0 000 05~0 000 46
2方法提要
试料用混合酸分解，在1mol/L盐酸介质中，用乙醚萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸介质待测溶铱、锌、钛、锡、硅和砷的量.
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度（电阻率≥18.2M0/em）的水
3.1盐酸(ol. 19 g/mL).3.2硝酸(ol.42 g/mL）.3.3硫酸（pl.84 g/mL).3.5盐酸（11). 3.4 氢氟酸（pl.15g/mL).3.6 硝酸（11）.3.7 硝酸（12）.3.8 盐酸（19）.3.9盐酸（111). 3.10盐酸（129）.3.11混合酸：以1体积硝酸（3.2）、3体积盐酸（3.1）和1体积水混合均匀.3.12乙醚：用盐酸溶液（3.9）洗涤2~3次后备用.
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验.本标准并未指出可能的安全问题.使
用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.3.13标准贮存溶液 3.13.1银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，加入25mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀-此溶液1mL含1mg银.3.13.2铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温，用盐酸溶液（3.8）移人100mL容量瓶中并稀释至刻度，混 匀.此溶液1mL含1mg铝.3.13.3砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（基准试剂，于100℃~105℃烘1h），置于100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热至完全溶解，加人50ml水、1滴酚酰乙醇溶液（1g/L）.用硫酸溶液（14）中和至红色刚消失再过量2mL 冷却至室温，移人100mL容量瓶3.13.4标准贮存溶液：称取0.1000g金属秘（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL 中，用水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含1mg砷.硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含 1 mg 秘.3.13.5镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属（质量分数≥99.99%）于100m1烧杯中，加入20mL 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL 含 1 mg镉.3.13.6铬标准存溶液：称取0.2829重铬酸钾（基准试剂，于100°C~105C烘1h），置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸溶液（3.5），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀3.13.7铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL 释至刻度，混匀.此溶液1ml含1mg铬.硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含 1 mg 铜.3.13.8铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（质量分数≥99.99%）于100ml烧杯中，加入20mL 混合酸（3.11），低温加热溶解冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含1mg铁.3.13.9铅标准贮存溶液：称取0.10000g金属铅（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.7）.低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液3.13.10镁标准贮存溶液：称取0.1658g预先经780C灼烧1h的氧化镁（氧化镁的质量分数 1 mL含1mg铅.≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温.将溶液移人100mL容量瓶中.用水稀释至刻度混匀.此溶液1ml含1mg镁.3.13.11锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此 溶液1 mL含1mg锰.3.13.12镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL.硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此3.13.13锌标准存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中.加人 溶液1mL含1mg镍.10mL水再缓慢加人20mL盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg锌.
3.13.14钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.11），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此3.13.15铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人 溶液1 mL 含 1 mg 钯.20mL混合酸（3.11），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含1 mg 铂.3.13.16姥标准贮存溶液：称取0.3593g六氯合佬（Ⅲ）酸铵（光谱纯）于100mL烧杯中，加人20mL盐酸溶液（3.8），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.8）稀释至刻度，混 匀.此溶液1mL含1mg姥.3.13.17标准贮存溶液：称取0.1000g金属锐（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.11），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.5）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg锑.3.13.18标准贮存溶液：称取0.2294g六氯合（IV）酸铵（光谱纯）于100mL烧杯中，加人20mL 盐酸溶液（3.8），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.8）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg.3.13.19锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20 mL盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室湿，移人100mL容量瓶中.用盐酸溶液（3.5）稀释至刻 度，混匀.此溶液1mL含1mg锡.3.13.20钛标准贮存溶液：称取0.1000g金属钛（质量分数≥99.99%）于铂Ⅲ中.加人1mL氢氟酸酸（3.3），加热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1 mg 钛 3.13.21硅标准贮存溶液：称取0.2139g二氧化硅（质量分数≥99.99%）于预先加人3g无水碳酸钠的铂坩蜗中，覆盖1~2g无水碳酸钠先于低温处加热，再于950℃熔融至透明，并继续熔融3分钟取出冷却，用水浸出聚四氟乙烯烧杯中，移人100mL聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含 1mg硅.3.14.1标准溶液A：分别移取1.000mL标准贮存溶液（3.13.1~3.13.13）于100mL容量瓶中，加人 3.14标准溶液20mL混合酸（3.11），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg银、铝、砷、、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌.3.14.2标准溶液B：分别移取1.000mL标准贮存溶液（3.13.14~3.13.19）于100mL容量瓶中，加 人20mL混合酸（3.11），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10pg铱、钯、铂、佬、锡和锑.3.14.3标准溶液C：移取1.000mL标准贮存溶液（3.13.20）于100mL容量瓶中，加人10mL混合酸（3.11），用水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含10μg钛.3.14.4标准溶液D：移取1.000mL标准贮存溶液（3.13.21）于100mL聚丙烯容量瓶中，加人10mL混合酸（3.11)，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10pg硅.
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谐仪.银、铜、铁、铅、锑、疑、钯、镁、锡、铬、镍、锰、铝、铂、佬、铱、锌、钛、锅、硅和砷的分析谱线参见附录A
5试样
