中华人民共和国国家标准
GB/T26602-2011
工业用2-吡咯烷酮
2-Pyrrolidone for industrialuse
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口.本标准负责起草单位:中盐安数红四方股份有限公司、南京金龙化工有限公司.本标准参加起草单位:濮阳迈奇科技有限公司、泰州延龄精细化工有限公司.本标准主要起草人:徐苏皖、朱阳光、谢中平、施康、罗斌、闫广学、曹宗元.
工业用2-吡咯烷酮
1范围
本标准规定了工业用2-吡咯烷酮的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等.本标准适用于Y丁内酯和氨合成制得的2-毗咯烷酮.
分子式:CH-ON
相对分子质量:85.11(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T325.1包装容器钢桶第一部分:通用技术要求 GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂-钻色号)GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(ISO760:1978,NEQ)GB/T6488液体化工产品折光率的测定(20℃)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,1SO3696:1987 MOD) GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3要求
3.1外观
温度不低于25℃时,为无色或微黄色透明液体,无可见杂质.
3.2要求
工业用2-毗咯烷酮应符合表1所示的技术要求.
表1技术指标
项 目 优等品 增象- 合格品2-晚略烷酮0/% 99 50 99 00 98 50水/% 0 10 0.20折光率 色度/Hazen单位(铂-钻色号) 20 1. 482 0 ~1. 486 0 30
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况.操作者应采取适当的安全和防护措施.
4.2一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水.
4.3外观
取适量实验室样品于比色管中,在自然光下目视观察.
4.42-吡咯烷酮含量的测定
4.4.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法.在选定的色谱操作条件下,使样品汽化后经色谱柱分离,用火焰离子化检测器(FID)检测,采用校正面积归一化法定量,减去水分,计算得到2-毗略烷酮的含量.
4.4.2试剂
4.4.2.1氮气:体积分数≥99.995%4.4.2.2氢气:体积分数≥99.99%4.4.2.42-毗咯烷酮:色谱纯. 4.4.2.3空气:经活性炭、蓝色硅胶净化、干燥.4.4.2.5Y丁内酯:色谱纯.4.4.2.61 4-丁二醇:色谱纯.
4.4.3仪器
性范围满足分析要求,4.4.3.2数据处理系统:色谱数据处理机或色谱工作站.4.4.3.3进样器:1.0pL微量注射器或自动进样器.
4.4.4色谱分析条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2.典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1
和表A.1.其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用.
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
毛细管色谱柱 30m×0 32mm×0.5xm(柱长×柱内径×液膜厚度) 5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷因定相 柱望 初始显度 100℃,保持 1 min:升盟速度10C/min 升温到 160℃,保持 10 min气化室温度/℃ 250检测器温度/C 250载气(N或He)流量/(mL/min) 1.0氢气流量/(mL/min) 30空气流量/(mL/min) 300分流比 25*1进样量/pl 0.2
4.4.5分析步骤
4.4.5.1校正因子的测定
用称量法配制2-吡略烷酮加欲测杂质的标准溶液,各组分的称量精确至0.0001g,组分含量的质量分数计算精确至0.001%.所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近.
4.4.5.1.2相对校正因子的测定
根据仪器说明书,调节仅器至表2所示的操作条件.将2-吡咯烷酮(色谱纯)和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪,各平行测定4次,取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果,依据所得的峰面积及标准溶液中杂质组分含量,计算各组分的相对校正因子.
4.4.5.1.3相对校正因子的计算
组分i相对2-毗略烷酮的校正因子f,按式(1)计算:
式中:
A标准溶液中2-吡略烷酮的峰面积;A2-吡略烷酮(色谱纯)中杂质组分:的峰面积;(n标准溶液中2-吨略烷酮的质量分数的数值; A标准落液中组分的峰面积:、一标准溶液中组分的质量分数的数值.试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1.
4.4.5.2试样的测定
按表2所示的色谱操作条件调节仪器,待仪器稳定后,注人实验室样品进行测定.采用校正面积归一化法定量.