中华人民共和国国家标准
GB/T26606-2011
工业用氰乙酸甲酯
Methyl cyanoacetate for industrialuse
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口.本标准起草单位：常州市康瑞化工有限公司.本标准参加起草单位：常州市新北区质量协会.本标准主要起草人：李大忠、朱卫明、张瑞宽、张红梅、刘炎英.
工业用氰乙酸甲酯
1范围
本标准适用于以氯乙酸、氰化钠、甲醇等为原料制得的工业用氰乙酸甲酯.化学式：NCCH COOCH
相对分子质量：99.09（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法） GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3要求
3.1外观：无色至微黄色透明液体.
3.2工业用氯乙酸甲酯指标应符合表1的规定.
表1技术指标
项目 指 标氰乙酸甲酯，/% 一等品 >99 0 合格品 96 0丙二酸二甲酯，/% ≤0 05 ≤0.20酸度（以乙酸计）v/% ≤0 10 ≤0.20水分/% ≤0 10 ≤0 20氰基T二酸二甲酯./% 三甘氨酸三甲酯，u/% 供需双方协商 供需双方协商
4试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水.
GB/T 26606-2011
分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备.
4.1外观的测定
取适量实验室样品于试管中，目视观察.
4.2氰乙酸甲酯、丙二酸二甲酯、氰基丁二酸二甲酯、三甘氨酸三甲酯含量的测定
4.2.1方法提要
采用气相色谱法.在规定的色谱条件下，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用火焰离子化检测器检测，用乙二醇为参照物测定各组分的相对校正因子，用校正面积归一化法定量减去水分，计算各组分的含量.
4.2.2试剂
4.2.2.1氢气，体积分数≥99.8%4.2.2.2氮气，体积分数≥99.8%.4.2.2.3空气，经活性炭和分子筛净化.
4.2.3仪器
4.2.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID)，整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求.4.2.3.2记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机. 4.2.3.3微量注射器：1.0pL.
4.2.4色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2.典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中图A.1和表A.2.其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用.
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
项 目 参数色谱柱固定相 聚乙二醇-20 M毛细管色谱柱 30m×0.32mm×0.5μm（柱长×柱内径×液膜厚度）柱箱温度 初始温度 140C保持10 min 以20C/min的速度升银到 240℃，保持20 min汽化室温度/C 260检测器温度/C 260载气流量/（mL/min） 37氢气统量/（mL/min） 37空气流量/（ml/min） 300进样量/uL 0.2分流比 100 ÷ 1
4.2.5分析步骤
按仅器说明书开启仪器，按表2所示的操作条件调节仪器，待仪器稳定后，注人实验室样品进行测定.采用校正面积归一化法定量.
相对质量校正因子的测定见附录A的A.3.未知物的相对质量校正因子以1.00计.
4.2.6结果计算
氰乙酸甲酯及杂质的质量分数u数值以%表示按式（1）计算：
式中：
组分i的相对校正因子；A组分i的色谱峰面积：
-4.4测得的水的质量分数的数值.
4.2.7允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值见表3.
表3色谱测定结果允许差
项 目 氰乙酸甲酯 丙二酸二甲酯 氰基丁二酸二甲酯 三甘氨酸三甲酯绝对差值/% 0 05 0 02 0 03 0 03
4.3酸度的测定
4.3.1试剂
4.3.1.1甲醇.4.3.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.02mol/L
4.3.1.3甲基红-亚甲基兰混合指示液.
4.3.2仅器
碱式滴定管：10mL，分度值0.05mL.
4.3.3分析步骤
在250mL三角瓶中，加入50mL甲醇，用移液管量取实验室样品5mL，加3滴甲基红-亚甲基兰混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至翠绿色，稳定15s不褪色为终点.
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验.
4.3.4结果计算
酸度以乙酸（CHCOOH）计的质量分数w，数值以%表示，按式（2）计算：
