中华人民共和国国家标准
GB/T27565-2011
工业用烷基烯酮二聚体
Alkyl ketene dimer for industrialuse
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口.本标准起草单位:苏州天马精细化学品股份有限公司、镇江市天亿化工研究设计院有限公司、凯米拉天成化学品(充州)有限公司.
本标准主要起草人:单金标、谭安琪、徐仁华、柳根元、朱年德、陈筱武、李保国、全辉、朱红兵、陶何.
工业用烷基烯酮二聚体
1范围
本标准规定了工业用烷基烯酮二聚体的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等.本标准适用于工业用烷基烯酮二聚体.
相对分子质量:495.6~532.92(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件, 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
NEQ) GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法(GB/T617-2006,1SO6353-1:1982,NEQ)GB/T1668增塑剂酸值的测定GB/T1676增塑剂碘值的测定GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,1SO3696:1987,MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T9725-2007化学试剂电位滴定法通则(ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T6032002,1SO6353-1:1982,
3分类和命名
根据生产工业用烷基烯酮二聚体使用原料硬脂酸种类和含量,将产品分为三种使用型号:1840型、1865型、1895型,1840型表示使用原料C硬脂酸,含量为40%左右;其他型号依此类推.
4要求
4.1外观
浅黄色蜡状固体.
4.2要求
工业用烷基烯酮二聚体应符合表1所示的技术要求.
表1技术要求
项 目 1840型 1865 型 1895 型一等品 合格品 一等品 合格品 等品 合格品焰点/C 47 0 50 0 60 0碘值(I),x/(g/100 g) 酸值(KOH)/(mg/g) 45 0 5 0 44 0 44.0 5.0 43.0 43 0 5.0 42.0烷基烯酮二聚体有效成分/% 88 0 85.0 90 0 86 0 90 0 87 0甲苯/% 0 001 0 001 0 001
5试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水.
分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备.
5.1外观
取适量实验室样品平铺于白纸上,目视观察.
5.2熔点的测定
5.2.1分析步骤
取适量实验室样品(约5g)于25mL烧杯中,在(60~70)C的水浴中融解后,吸人两端开口的毛细管中,液体高度约10mm.将毛细管置冰箱或冰块上冷却2h以上,使其完全凝固,按GB/T617规定 的方法进行测定.
以熔点仪仪器法为仲裁法.
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2℃.
5.3值的测定
5.3.1分析步骤
按GB/T1676规定的方法进行测定.称取实验室样品0.6g,精确至0.0001g.
5.3.2结果计算
碘值(1)w,数值以(g/100g)表示,按式(1)计算:
式中:
V.一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):V 试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M-碘(1)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=126.9].取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3g/100g.
m试料的质量的数值,单位为克(g);
5.4酸值的测定
5.4.1分析步骤
按GB/T1668规定的方法进行测定.称取实验室样品5g,精确至0.0001g.
5.4.2结果计算
酸值(以KOH计)u,数值以(mg/g)表示,按式(2)计算:
式中:
V.一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL): V-试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);(-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):试料质量的数值,单位为克(g);M一氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.11).取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2mg/g.
5.5烷基烯酮二聚体有效成分含量的测定
5.5.1方法一
5.5.1.1方法提要
将一定量的试样溶于乙醚中,加人过量的丙胺,丙胺与试样中的烷基烯酮二聚体反应,然后用盐酸标准滴定溶液滴定过量的丙胺,计算得到烷基烯酮二聚体有效成分含量.
5.5.1.2试剂
5.5.1.2.1乙醚.5.5.1.2.2丙胺-乙醇溶液:5.9g/L.称取5.9g(约8.2mL)丙胺于1000mL容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度.5.5.1.2.3盐酸乙醇标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L 通人适量氯化氢气体于无水乙醇中,用基准无水碳酸钠标定,澳甲酚绿-甲基红为指示剂.
5.5.1.2.4澳甲酚绿指示液:1g/L.
5.5.1.3分析步骤
20mL丙胺-乙醇溶液,在40C水浴上回流1h,冷却后加人澳甲酚绿指示液5滴,用盐酸乙醇标准滴定 称取实验室样品0.4g,精确至0.0001g,置于碘量瓶中,加人20mL乙醚溶解,用移液管加人溶液滴定至呈黄色.
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料面使用相同数量的试剂溶液做空白试验.