中华人民共和国国家标准
GB/T27804-2011
氟化钙
Calcium fluoride
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口.本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、佛山市质量计量监督检测中心、多氟多化工股份有限公司、浙江省化工研究院有限公司.
本标准主要起草人：李光明、张高旗、叶文豪、史婉君、朱海云，
氟化钙
1范围
本标准规定了氟化钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存.本标准适用于制造光学玻璃、光导纤维、塘瓷、陶瓷等材料用的氟化钙.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T5195.6-2006董石磷含量的测定GB/T5195.10-2006董石铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法 GB/T5195.8-2006董石二氧化硅含量的测定GB/T6678化工产品采样总则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备品的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制
3分子式、相对分子质量
分子式：CaF
相对分子质量：78.07（按2007年国际相对原子质量）
4分类和命名
氟化钙分为两类： I类：主要用于制造光学玻璃、光导纤维等原料.Ⅱ类：主要用于塘瓷、陶瓷等原料.
5要求
5.1外观：白色粉末.5.2氟化钙的指标按本标准规定的分析方法检测应符合表1技术要求.
表1技术要求
1类 I类等品 合格品游离酸以HF计）/% 氟化钙x/% 99 0 0.10 0 15 98 5 97.5 0.20二氧化硅(SiO;)x/% 0 3 0.4铁（以FeO计）u/% 0 005 0 008 0 015氯化物（CI）/% 0 20 0 50 0 80磷酸垫（P;O;）/% 0 005 0 010水分u/% 0 10 0.20
6试验方法
6.1安全提示
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
6.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T 3696.3的规定制备.
6.3外观的判别
自然光下，在白塑料板上用目视法判别样品的外观.
6.4氟化钙含量的测定
6.4.1方法提要
试料以盐酸-硼酸-硫酸混合液加热分解.在pH值大于13和三乙醇胺存在下，以钙黄绿素-百里酚酰为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液绿色荧光消失为终点.
6.4.2试剂和材料
6.4.2.1无水乙醇.硫酸加热溶解硼酸，稍冷，移人预先盛有250mL盐酸和600mL水的烧杯中，冷却至室温，用水稀释至1 000 mL.6.4.2.3氢氧化钾溶液：200g/L 6.4.2.4三乙醇胺溶液：12.6.4.2.5钙标准溶液：称取约1g样品，精确至0.0002g预先在105C±2C电热恒湿干燥箱干燥2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙（工作基准试剂），置于250mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，缓慢加人2
25mL盐酸溶液（11），待碳酸钙溶解后，加人100ml水，加热至沸，赶尽二氧化碳，冷却至室温.将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
6.4.2.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）≈0.015mol/L.
制备乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液按以下步骤进行：
a）配制
称取5.8g乙二胺四乙酸二钠（CHN ONa2HO）于400mL烧杯中，加200mL水，用氢氧化钾溶液调节至pH为5～5.5.加热使试剂溶解，冷却至室温.将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
b）标定
移取25.00mL钙标准溶液，置于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加5mL三乙醇胺，20mL氢氧化钾溶液，加适量混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至试液绿色荧光消失（在黑色背景的衬垫上观察）为终点.同时做空白试验.
同样处理. 空白试验除不加试样外，其他操作及加入的试剂的种类和量与测定试验溶液的相同，并与试样溶液
c）计算
EDTA标准滴定溶液对氟化钙的质量浓度（p)，单位为g/mL.按式（1）计算：
式中：
V-滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
V.-滴定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
M氟化钙摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=78.07）：
M碳酸钙摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=100.09）.
新标定. 三次平行测定钙标准溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的极差不超过0.10mL，否则应重
6.4.2.7混合指示剂：称取0.20g钙黄绿素（CHNO）和0.12g百里香酚酸（CHNO）和20g无水硫酸钾于研钵中研细研匀，置于称量瓶中，于105C土2C电热恒温干燥箱干燥1h.于干燥器中冷却，并保存于干燥器中备用.
6.4.3分析步骤
6.4.3.1试验溶液的制备
酸-硫酸混合液，盖上表面Ⅲ，加热微沸30min，每隔5min摇动一次.取下冷却，用水冲洗表面Ⅲ和烧杯，并稀释至100mL.继续加热至微沸后，用快速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用含儿滴盐酸的温水洗涤烧杯5次，洗涤不溶物10次，试液冷却后用水稀释至刻度，混匀.
6.4.3.2测定
用移液管取25.00mL试验溶液于250mL烧杯中，加水稀释至100mL.加5mL三乙醇胺溶液和20mL氢氧化钾溶液，加适量混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液，滴定至溶液绿色荧光消失（在黑色背景的衬垫上观察）为终点.同时做空白实验.
空白试验除不加试样外，其他操作及加入的试剂的种类和量与测定试验溶液相同，并与试样溶液同样处理.
