中华人民共和国国家标准
GB/T27813-2011
无水氟化钾分析方法
Analytical methods of anhydrous potassium fluoride
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.
本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、多氟多化工股份有限公司、浙江省化工研究院有限公司、新乡市盛威生物有限公司、山东兴氟新材料有限公司.
本标准主要起草人：赵美敬、王健萍、方路、程烨、周鹏鹏、王松.
无水氟化钾分析方法
题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问
1范围
本标准规定了无水氟化钾中氟化钾含量及各种杂质的分析方法，本标准适用于无水氟化钾产品.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶薇的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
品的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制
3安全提示
洗，严重者应立即治疗.氯化钾本身具有毒害性，腐蚀性较强，操作时应小心谨慎，佩戴防护用品. 本分析方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上立即用水冲
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 1、HG/T 3696. 2、HG/T 3696. 3 的规定制备 .
5氟化钾含量的测定
5.1方法提要
用水溶解试料，通过强酸型阳离子交换树脂进行交换，生成氢氟酸，以酚融为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，得出结果.
5.2试剂和材料
5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）≈0.5mol/L.
GB/T 27813-2011
5.2.2酚酸指示液：10g/L.5.2.3石棉5.2.5无二氧化碳的水. 5.2.4H-732型离子交换树脂.
5.3仪器、设备
5.3.1离子交换柱：聚乙烯塑料管，内径25mm，长500mm，能控制流速.
5.3.2塑料烧杯.
5.4分析步骤
5.4.1离子交换柱的制备
将离子交换柱固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的石棉.倒人约10ml水浸湿，将预处理过的H-732型离子交换树脂倒入柱内，使树脂床高为400mm，使用前按附录A的规定进行处理.
5.4.2测定
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100mL塑料烧杯中，加入50mL无二氧化碳的水溶解，注人离子交换柱.用无二氧化碳的水作洗脱液，控制柱流速为5.0mL/min~6.0mL/min，洗涤至流出液为中性（用pH试纸检验），流出液收集于500mL塑料烧杯中.加入2滴酚融指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30不褪为止，
5.5结果计算
氟化钾含量以氟化钾（KF）的质量分数w计，按式（1）计算：
式中：
v 滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；按第6章测得的氯化物的质量分数； 试料质量的数值，单位为克（g）；1.639氯换算为氟化钾的系数； w'w 按第8章测得的游离酸的质量分数；2.904-氢氟酸换算为氟化钾的系数；'s 按第9章测得的硫酸盐的质量分数；1.210一硫酸盐换算为氟化钾的系数： M -氟化钾（KF）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=58.10）.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.
6氯化物含量的测定
6.1方法提要
用水溶解试料，加人酚酞指示液，调节试验溶液的pH值至7~8，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，
6.2试剂
6.2.1氢氧化钠溶液：4g/L. 6.2.2硫酸溶液：199.6.2.3硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO）=0.1mol/L或0.05mol/L.6.2.4酚酞指示液：10g/1.6.2.5铬酸钾指示液：50g/L.
6.3仪器
6.3.1塑料烧杯.6.3.2微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05ml.
6.4分析步骤
称取约4g试样，精确至0.0002g，置于250mL塑料烧杯中，加人50mL水溶解，滴加2滴酚酰指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节试验溶液为微红色，此时pH值约为7~8.加人2mL铬酸钾指示液，使用微量滴定管，用硝酸银标准滴定溶液滴定[c（AgNO）0.1mol/L用于工业无水氟化钾产品 的测定，c（AgNO）≈0.05mol/1用于高品质无水氟化钾产品的测定]至溶液由黄色变为砖红色为终点（近终点时需剧烈摇动）.同时进行空白试验.
空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同.
6.5结果计算
氯化物含量以氯（C1）的质量分数u计，按式（2）计算：
式中：
V一滴定时所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；-硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V.一空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；m试料质量的数值，单位为克（g)：M-一氯（C1）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.45）.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%.
7灼烧减量的测定
7.1仪器、设备
7.1.1铂金坩埚.7.1.2高湿炉：湿度能控制在650℃±20℃.
7.2分析步骤
用已于650℃土20℃下灼烧至质量恒定的铂金堆埚称取约5g试样，精确至0.0002g，置于650℃土20℃的高温炉中灼烧2h后，取出，冷却后称量.
7.3结果计算
灼烧减量以质量分数计，按式（3）计算：
